Текст книги "Измерения, испытания и контроль. Методы и средства"

2.1 Элементы процесса измерений

Измерение – сложная система, включающая взаимодействие ряда структурных элементов. К ним относятся:

– измерительная задача;

– объект измерения;

– принцип измерения;

– метод измерения;

– средство измерения;

– условия измерения;

– субъект измерения;

– результат и погрешность измерения, а также ряд других характеристик качества измерений. Взаимосвязь важнейших элементов может быть представлена в виде структурной схемы (рис. 1).

Начальным элементом каждого измерения является его задача. Задача любого измерения заключается в определении количественного значения измеряемой величины (см. выше). Постановку задачи измерения осуществляет субъект измерения – человек, персонал, проводящий измерение. При постановке задачи:

– конкретизируется объект измерения;

– выделяется в нем измеряемая величина;

– задается требуемая погрешность измерения.

Объект измерения – это реальный (физический) объект, свойства которого характеризуются одной или несколькими величинами. Таким образом, он характеризуется набором свойств (физических свойств) и описывающих их величин (физических величин). Одна из этих величин (например, i-тая) является измеряемой величиной (ИВ_i).

Измеряемая величина – это величина, подлежащая определению в соответствии с измерительной задачей. Пусть X – значение измеряемой величины (например, концентрация вещества). Информация о значении измеряемой величины – измерительная информация. Она содержится в измерительном сигнале.

Измерительный сигнал – это сигнал, содержащий количественную информацию об измеряемой величине. Он поступает на вход средства измерения (СИ).

Средство измерения (СИ) – это техническое средство, предназначенное для измерений.

В процессе взаимодействия средства измерения с объектом появляется измерительный сигнал – входной сигнал (X). При помощи СИ он преобразуется в выходной сигнал (Y). Если сигнал содержит информацию о химическом составе объекта (вещества, материала), то такой измерительный сигнал называют аналитическим сигналом.

Ри c унок 1 – Структурная схема процесса измерения: И – измерения; ОИ – объект измерения; МИ – метод измерения; ПИ – принцип измерения; СИ – средство измерения; ИС – измерительный сигнал: ИИ – измерительная информация; Св – физическое свойство; В – физическая величина; ИВ – измеряемая величина

Выходной сигнал имеет форму, удобную для непосредственного восприятия человеком (субъектом измерения) или для последующей обработки и передачи измерительной информации с целью получения результата измерения и оценки его погрешности.

Для обработки измерительной информации, которую получают в виде измерительных функций Y = f (X), необходимо установить соответствие между размерами двух величин:

– преобразуемой (входной) величины (X) и

– преобразованной при помощи средства измерения (выходной) (Y).

Выбор СИ осуществляет субъект измерения. Он же проводит выбор принципа и метода измерения.

В ГОСТ Р ИСО 5725:

Метод измерений (measurement method) – совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью. Это адекватно понятию «методика измерений» по ФЗ «Об обеспечении единства измерений» (см. ниже) и понятию «методика измерений» по ГОСТ Р 8.563-2009, что не представляется вполне корректным.

Понятие «метод измерения» включает совокупность приемов использования определенных принципов и средств измерений.

Принцип измерений – физические и проч. явления и зависимости (закономерности), используя которые получают информацию о значениях величины.

Иначе говоря, принцип измерений – физическое явление или совокупность физических явлений, положенных в основу измерений.

Принцип выражает энергетические взаимодействия, которым следует подвергнуть объект, чтобы получить измерительную информацию. Например, измерение массы вещества при помощи взвешивания с использованием силы тяжести, пропорциональной массе; измерение температуры с использованием термоэлектрического эффекта и т.д.

Правила применения метода излагаются в виде методики.

Методика (метод) измерений – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности (ФЗ «Об обеспечении единства измерений»). Таким образом, в ФЗ устанавливается тождественность понятий «метод» и «методика», что не представляется безупречным.

В документе, регламентирующем методику измерений, указывают:

– наименование методики измерений;

– назначение методики измерений;

– область применения;

– условия выполнения измерений;

– метод (методы) измерений;

– допускаемая (или приписанная) неопределенность измерений или норма погрешности и (или) приписанные характеристики погрешности измерений;

– применяемые средства измерений, стандартные образцы, их метрологические характеристики;

– опереции при подготовке к выполнению измерений;

– опереции при выполнении измерений;

– операции обработки результатов измерений;

– требования к оформлению результатов измерений;

– процедуры и периодичность контроля точности получаемых результатов измерений;

– требования к квалификации операторов;

– требования к обеспечению безопасности выполняемых работ;

– требования к обеспечению экологической безопасности и др. Методика измерений представляет собой техническую основу методики испытаний и контроля в части применения измерительной техники для определения значений параметра, характеризующих состояние контролируемой продукции.

Конечной целью любого измерения является получение результата измерения с требуемой точностью. Результат измерения – количественное значение измеряемой величины, полученное путем ее измерения.

В ГОСТ Р ИСО 5725: результат измерения – значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.

Совместно с результатом измерений при необходимости приводят данные об условиях измерений. Они играют важную роль в процессе измерения.

Условия измерения – совокупность влияющих величин (воздействующих факторов), описывающих состояние окружающей среды и средства измерения.

Влияющая величина – это величина, не измеряемая данным СИ, но оказывающая влияние на результаты измерения.

Как это происходит ?

Изменение условий измерения (Z₁) (рис. 1) приводит к изменению состояния объекта измерения. Это влияет на измеряемую величину (приводит к отклонению значений действительной величины от той, что была определена при формировании измерительной задачи).

Влияние условий измерения (Z₂) на средство измерения проявляется в изменении его метрологических характеристик.

Таким образом, изменение условий может привести к изменению качества измерений.

Под качеством измерений понимают степень соответствия точностных характеристик требованиям. В целом же под качеством измерений понимают совокупность свойств, обусловливающих получение результата измерений с требуемыми точностными характеристиками в необходимом виде и в установленные сроки.

Качество измерений является главным фактором производства, основанного:

– на быстропротекающих процессах,

– на автоматических процессах,

– на большом числе измеряемых величин.

Нередко причиной брака продукции становятся неверно назначенные средства измерений. Бывает и так, что средства измерений вовсе не назначаются там, где это необходимо, по причине их отсутствия.

К основным характеристикам (показателям) качества измерений относятся:

– точность;

– правильность;

– погрешность;

– прецизионность;

– повторяемость (сходимость);

– воспроизводимость и др.

Определения (дефиниции) этим понятиям приведены в ГОСТ Р ИСО 5725.

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Принятое опорное значение – значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как:

– теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;

– приписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах какой-либо национальной или международной организации;

– согласованное или аттестованное значение, базирующееся на совместных экспериментальных работах под руководством научной или инженерной группы;

– математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов измерений, когда вышеперечисленное недоступно.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Систематическая погрешность – разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (являющимся фактически эталонным) или в его отсутствие – принятым опорным значением.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Повторяемость (сходимость) – прецизионность в условиях повторяемости, т.е. в условиях, при которых независимые результаты измерений (испытаний) получают:

– одним и тем же методом

– на идентичных объектах испытаний

– в одной и той же лаборатории

– одним и тем же оператором

– с использованием одного и того же оборудования

– в пределах короткого промежутка времени.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости, т.е. в условиях, при которых результаты измерений (испытаний) получают:

– одним и тем же методом

– на идентичных объектах испытаний

– в разных лабораториях

– разными операторами

– с использованием различного оборудования.

Все перечисленные характеристики определяют качество результатов измерений прежде всего физических величин (физических измерений). Вместе с тем, химические измерения (измерения показателей химического состава; например, количества вещества, содержания того или иного компонента в ходе анализа) играют важную роль во многих областях деятельности:

– исследовательская и проектная работа;

– оценка качества материалов и промышленной продукции;

– оценка степени воздействия промышленного производства на окружающую среду;

– контроль производственных процессов.

Химический анализ реагентов, промежуточных веществ и продуктов дает информацию о ходе реакции, ее эффективности и выходе продукта. Его результаты можно использовать для достижения максимального выхода и максимальной чистоты продукта.

Реальная роль химических измерений в различных областях экономической и социальной деятельности не поддается точной оценке. Неправильные измерения приносят ежегодно убытки в несколько миллиардов долларов США. Сотрудники американского Национального бюро стандартов (ныне Национального института стандартов и технологий NIST) Уриано и Грават оценили значительный вклад химических измерений в валовой внутренний продукт (ВВП) США. По оценке Герца, в США ежедневно выполняется более 250 миллионов химических анализов. Порядка 10 % из них – низкого качества. На их повторное выполнение требуется более 5 млрд. долл. дополнительных затрат в год.

Все сказанное свидетельствует о важности химических измерений.

Характеристиками (показателями) качества химических измерений кроме основных являются:

– предел обнаружения;

– нижняя граница определяемых содержаний;

– рабочий диапазон (диапазон определяемых содержаний);

– селективность (избирательность);

– чувствительность;

– помехоустойчивость (робастность) и др.

Предел обнаружения – наименьшее содержание элемента, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие компонента с заданной доверительной вероятностью. Если сигнал превышает предел обнаружения, то это свидетельствует о наличии обнаруживаемого вещества, а если ниже – о его отсутствии. Пределы обнаружения: высокий (pC_min = 3-4); средний (pC_min = 5-6); низкий (pC_min = 7-8).

Диапазон определяемых содержаний – область значений определяемых содержаний, предусмотренная данной методикой и ограниченная нижней и верхней границами определяемых содержаний.

Верхняя граница определяемых содержаний – наибольшее значение количества или концентрации компонента, определяемое по данной методике (С_В).

Нижняя граница определяемых содержаний (С_Н) – наименьшее содержание компонента, определяемого по данной методике. Обычно за С_Н принимают то минимальное количество или концентрацию, которые можно определять при коэффициенте вариации (V или S_r) ≤ 0,33.

Чувствительность (коэффициент чувствительности S) – мера степени изменения измерительного (аналитического) сигнала при изменении концентрации (S = dY/dC).

Селективность характеризует то, насколько сильно посторонние компоненты пробы влияют на результат измерения (анализа). Специфичность характеризует то, что никакие компоненты пробы, кроме определяемого, не влияют на величину сигнала (на результат анализа).

Робастность (помехоустойчивость) характеризует отсутствие влияний основы (матрицы) и межкомпонентных влияний на результат анализа.

Химические измерения существенно отличаются от классических физических измерений.

Необходимо учесть, что единство измерений достигается через непрерывную цепочку сопоставлений результата измерений с некоторым опорным значением. В качестве опорных значений принято использовать эталоны единиц системы СИ. В физических измерениях давно сформирована система эталонных средств измерений практически для всех физических величин.

Практика химических измерений в значительной степени находится вне этого направления развития. Огромное количество химических веществ и материалов (более 3,5 млн.) делает почти невозможным создание иерархической системы эталонов – стандартных образцов (СО), как это было сделано для физических измерений.

Кроме того в химических измерениях (анализе) отсутствуют резервы точности или их трудно привести в действие. В физических измерениях приемлемой точности можно добиться выбором подходящего средства измерения из имеющихся. В химическом анализе (химических измерениях) даже при использовании прецизионных методик правильность реально получаемых результатов не всегда соответствует ожидаемой. Кроме того, применение подобных методик часто приводит к потере других важных качеств анализа, например, возможности получать его данные в приемлемые сроки.

2.2 Классификация видов измерений

Существуют различные виды измерений.

1. По характеру зависимости измеряемой величины от времени измерения выделяют:

– статические измерения – измерения, при которых измеряемая величина остается постоянной во времени; статическими измерениями являются, например, измерения геометрических параметров объекта, постоянной температуры, концентрации раствора постоянного состава;

– динамические измерения – измерения, в процессе которых измеряемая величина изменяется и является непостоянной во времени; это связано с инерционными (динамическими) свойствами средств измерений и с изменениями самой измеряемой величины.

2. По способу получения результата измерения существуют:

– прямые;

– косвенные;

– совокупные;

– совместные измерения.

Прямое измерение – измерение, при котором искомое значение величины получают непосредственно от средства измерений (ФЗ «Об обеспечении единства измерений»). К прямым измерениям можно отнести измерение:

– массы при помощи весов;

– температуры при помощи термометра;

– рН при помощи рН-метра;

– электропроводности при помощи кондуктометра и т.п.

Косвенное измерение – измерение, при котором значение физической величины получают на основании известной зависимости между этой величиной и величиной (величинами), подвергаемыми прямым измерениям:

y= f (x₁, x₂, x₃ …)

где y – искомое значение косвенно измеряемой величины;

x_i – значения величин, подвергаемых прямым измерениям;

f – знак функциональной зависимости, форма которой и природа связанных ею величин заранее известны.

Примером косвенного измерения может служить измерение содержания (концентрации) поглощающего излучение вещества с использованием фотометрического метода на основании зависимости, выражаемой уравнением Бугера-Ламберта-Бера (A = ε_λ٠ℓ٠C), откуда:

C = A / ε_λ٠ℓ

где A – оптическая плотность раствора, значение которой получают непосредственно от средства измерения – спектрофотометра;

C – концентрация поглощающего вещества, моль/л;

ℓ – толщина поглощающего слоя, см;

ε_λ – коэффициент пропорциональности (молярный коэффициент поглощения), л·моль^-1·см^-1.

В подавляющем большинстве случаев анализ (аналитический контроль) предполагает использование косвенных измерений.

Совокупные измерения – это проводимые одновременно измерения нескольких одноименных величин, при которых искомую величину определяют решением системы уравнений, получаемых при прямых измерениях различных сочетаний этих величин.

Совместные измерения – это проводимые одновременно измерения нескольких неодноименных величин для установления функциональной зависимости между ними.

3. По условиям, определяющим точность результата, измерения делят на три класса:

– измерения максимально возможной точности, достигаемой при существующем уровне техники; к ним относят:

– эталонные измерения, связанные с максимально возможной точностью воспроизведения установленных единиц физических величин;

– измерения физических констант (прежде всего – универсальных);

– некоторые специальные измерения, требующие высокой точности;

– контрольно-поверочные (метрологические) измерения – измерения, погрешность которых с определенной вероятностью не должна превышать некоторое заданное значение; к ним относят:

– измерения, выполняемые лабораториями государственного надзора за внедрением и соблюдением стандартов и состоянием измерительной техники;

– измерения, выполняемые измерительными лабораториями предприятий такими средствами измерений и по такой методике, которые гарантируют заданную погрешность;

– технические измерения – измерения, в которых погрешность результата определяется характеристиками средств и методик измерений; к ним относят измерения, выполняемые в процессе производства.

4. По способу выражения результата измерения различают:

– абсолютные и

– относительные измерения.

Абсолютными называют измерения, которые основаны на прямых измерениях одной или нескольких основных величин или на использовании значений физических констант. Примерами абсолютных измерений могут служить: измерения силы электрического тока амперметром, измерения напряжения (потенциала) с помощью вольтметра (потенциометра).

Относительными называют измерения отношения величины к одноименной (однородной) величине, играющей роль единицы, или измерения величины по отношению к одноименной величине, принимаемой за исходную. Примером относительного измерения может служить измерение относительной плотности вещества пикнометрическим методом.

5. В зависимости от числа проводимых измерений существуют:

– многократные (статистические) измерения – измерения с последующей статистической обработкой результатов;

– однократные (единичные, простые) измерения.

6. По условиям измерений выделяют:

– равноточные и

– неравноточные измерения.

7. По связи с объектом измерения различают:

– бесконтактные и

– контактные измерения.

8. По связи с объектом измерения во времени выделяют:

– непрерывные измерения – измерения, при которых поступление измерительной информации происходит непрерывно;

– периодические измерения – измерения, при которых информация поступает через установленные интервалы времени.

2.3 Методы измерений

Методы измерения классифицируют по различным признакам.

1. По физическому принципу, положенному в основу измерения, методы делят на:

– электрические;

– акустические;

– оптические;

– механические;

– магнитные;

– термические и т.п.

2. По режиму взаимодействия средства и объекта измерений различают:

– статические и

– динамические методы.

3. По применяемому в средстве измерения виду измерительного сигнала выделяют:

– аналоговые и

– цифровые методы.

4. По совокупности приемов использования принципов и средств измерений (по способу применения меры) различают:

– метод непосредственной оценки;

– методы сравнения с мерой.

Из теории измерений известно, что искомое значение физической величины находят посредством сопоставления ее с мерой (значением, принятым за единицу сравнения).

Метод непосредственной оценки заключается в том, что о значении измеряемой величины судят по показанию средства измерения, которое проградуировано в соответствующих единицах. Примерами могут служить: измерения силы тока амперметром, измерения массы на циферблатных весах и др.

Методы сравнения с мерой состоят в том, что измеряемую величину находят сравнением с величиной, воспроизводимой мерой (значением, принятым за единицу сравнения). Примерами могут служить: измерение содержания компонента в образце вещества сравнением со стандартным образцом состава; измерения массы на рычажных весах и др. К разновидностям метода относятся:

– дифференциальный метод (в том числе нулевой метод);

– метод замещения;

– метод совпадений;

– метод противопоставления.

Дифференциальный метод – метод, при котором на средство измерения воздействует разность измеряемой величины и величины, воспроизводимой мерой. Примерами могут служить: измерение ЭДС гальванического элемента, измерение массы на равноплечих весах. Дифференциальный метод не применим при измерении такой величины, как температура.

Нулевой метод является разновидностью дифференциального метода. Его отличие состоит в том, что результирующий эффект сравнения двух величин доводится до нуля. Это контролируется специальным устройством – нуль-индикатором. Этот принцип используется во многих приборах: спектрофотометрах, кондуктометрах и проч.

Метод замещения заключается в поочередном измерении прибором искомой величины и выходного сигнала меры, однородного с измеряемой величиной (измеряемую величину замещают известной величиной, воспроизводимой мерой). Примером может служить измерение массы на пружинных весах.

В методе совпадений разность между измеряемой величиной и величиной, воспроизводимой мерой, измеряют, используя совпадение отметок шкал или периодических сигналов. Примерами могут служить: измерение частоты вращения стробоскопическим прибором, измерение линейных размеров объекта с помощью штангенприбора.

В методе противопоставления измеряемая величина и величина, воспроизводимая мерой, одновременно воздействуют на прибор сравнения.