Текст книги "Нанотехнологии. Правда и вымысел"

Методы исследования наноструктур

Случайные открытия делают только подготовленные умы.

Блез Паскаль, французский математик, физик, литератор и философ

Исследования в области нанотехнологий требуют тесной межотраслевой и междисциплинарной кооперации, а также постоянного обмена результатами научных исследований и практических достижений, поскольку в данной области тесно переплетаются вопросы и интересы физики, химии и биологии, которые дополняют и обогащают друг друга.

Для изучения атомного строения конструкционных материалов на наноуровне, как правило, применяют методы квантовой физики.

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) – один из важнейших современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. Однако применительно к наночастицам термин «микроскопия» не отражает сущности процесса, и следует говорить о «наноскопии».

В настоящее время создано целое семейство сканирующих зондовых микроскопов – приборов, в которых исследуемая поверхность сканируется специальной иглой-зондом, а результат регистрируется в виде туннельного тока (туннельный микроскоп), механического отклонения микрозеркала (атомный силовой микроскоп), локального магнитного поля (магнитный силовой микроскоп), электростатического поля (электростатический силовой микроскоп) и другими способами. Являясь не только измерительными приборами, но и инструментами, с помощью которых можно формировать и исследовать наноструктуры, зондовые микроскопы призваны стать базовыми физическими метрологическими инструментами XXI века.

Внешний вид сканирующего зондового микроскопа (нанолаборатории) Ntegra Spectra производства российской фирмы ЗАО «НТ-МДТ» представлен на рис. 29, а типовая схема осуществления СЗМ – на рис. 30.

Рис. 29. Внешний вид сканирующего зондового микроскопа Ntegra Spectra

Рис. 30. Типовая схема осуществления СЗМ: I – программное обеспечение компьютера; II – контроллер; 1 – станина; 2 – трехкоординатный автоматический столик; 3 – исследуемая поверхность; 4 – зонд; 5 – датчик положения зонда; 6 – пространственный пьезодатчик

Упрощенно можно представить, что в сканирующем туннельном микроскопе роль оптического устройства играет тончайшее металлическое (как правило, вольфрамовое) острие, или зонд 4 (рис. 31), кончик которого может представлять собой единственный атом и иметь размер в поперечнике около 0,2 нм. Пространственные пьезоэлектрические устройства (датчики) 6 прибора имеют возможность устанавливать зонд на расстоянии 1–2 нм от исследуемой поверхности 3 электропроводящего объекта.

В процессе сканирования игла движется вдоль образца. Когда зонд сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) оказывается на расстоянии около 10 А от поверхности, что эквивалентно размеру нескольких атомов (~0,5–1,0 нм), между зондом и образцом устанавливается рабочее напряжение, и электронные облака на конце зонда и ближайшего к нему атома объекта перекрываются. В результате электроны «перескакивают» через зазор. Другими словами, электрический ток из образца начинает проходить через промежуток в иглу (или наоборот – в зависимости от знака напряжения, хотя непосредственного контакта между зондом и поверхностью в привычном понимании нет). Нормальные значения этого тока находятся в пределах 1-1000 пА при расстояниях около 1 А от поверхности образца. Величина тока чрезвычайно чувствительна к размеру зазора и обычно при его увеличении на 0,1 нм уменьшается в 10 раз.

Рис. 31. Игла кантилевера (www.niifp.rurus_vercantilevers_rus.html)

Электрический ток протекает благодаря так называемому туннельному эффекту, из-за которого получил свое название микроскоп. Как уже отмечалось, феномен заключается в том, что электрон может преодолеть энергетический (то есть потенциальный) барьер, образованный разрывом электрической цепи – небольшим промежутком между зондирующим микроострием и поверхностью образца, даже не обладая достаточной энергией, то есть он «туннелирует» сквозь эту преграду (рис. 32).

Возникающий в результате «туннельный ток» изменяется в зависимости от зазора между зондом и образцом по экспоненциальному виду. Сила туннельного тока остается стабильной за счет действия обратной связи, и удлинение следящей системы меняется в зависимости от топографии. Сила протекающего тока измеряется регистрирующим устройством, что позволяет оценить расстояние между зондом и поверхностью образца (ширину туннельного перехода), сканирование которого производится последовательно, атом за атомом, давая высокоточную картину поверхности исследуемого материала.

Рис. 32. Переход (туннелирование) электрона с кинетической энергией E через потенциальный барьер с энергией U (при этом U > E)

Пьезоэлектрические двухкоординатные манипуляторы перемещают зонд вдоль поверхности образца, формируя растр почти так же, как в электронном микроскопе. При этом параллельные строки растра располагаются на расстоянии долей нанометра друг от друга. Если бы кончик зонда не повторял профиль поверхности, туннельный ток менялся бы в очень широких пределах, увеличиваясь в моменты прохождения зонда над выпуклостями (например, над атомами на поверхности) и уменьшаясь до ничтожно малых значений при прохождении зазоров между атомами. Однако зонд заставляют двигаться верх и вниз в соответствии с рельефом. Осуществляется это с помощью механизма обратной связи, который улавливает начинающееся изменение туннельного тока и изменяет напряжение, прикладываемое к третьему манипулятору, перемещающему зонд перпендикулярно поверхности, чтобы величина туннельного тока не менялась (то есть зазор между зондом и объектом оставался постоянным). Показания регистрирующего устройства фиксируются, и на их основе строится карта высот нанорельефа исследуемой поверхности.

Изображение нанорельефа поверхности в СТМ формируется двумя путями (рис. 33). По методу постоянного туннельного тока зонд 1 перемещается вдоль поверхности 2, осуществляя растровое сканирование. При этом изменение напряжения на z-электроде пьезоэлемента 3 в цепи обратной связи (с большой точностью повторяющее рельеф поверхности образца) записывается в память компьютера в виде зависимости z = f (x,y), а затем воспроизводится с помощью специального программного обеспечения средствами компьютерной графики. Высокое пространственное разрешение СТМ определяется экспоненциальной зависимостью туннельного тока от расстояния до поверхности. Разрешение по нормали к поверхности достигает долей ангстрема, а латеральное разрешение (по ширине) зависит от качества зонда и определяется атомарной структурой кончика острия. Поскольку зависимость туннельного тока от расстояния экспоненциальная, ток в этом случае течет между поверхностью образца и выступающим атомом на кончике зонда.

Рис. 33. Схема работы сканирующего туннельного микроскопа:

1 – зонд; 2 – исследуемая поверхность; 3 – пьезодатчик

По изменениям напряжения на зонде компьютер строит трехмерное изображение поверхности. При этом разрешающая способность микроскопа достигает атомного уровня, то есть могут быть видны отдельные атомы, размеры которых составляют 0,2 нм.

На использование данного метода накладывается ряд ограничений. Во-первых, электропроводимость образца – поверхностное сопротивление должно быть не больше 20 МОм/см². Такое ограничение вытекает из самого принципа работы СТМ – для эффективного туннелирования электронов через зазор между поверхностью образца и чувствительным элементом прибора должно быть много свободных электронов (электронных состояний). Поэтому при изучении с помощью СТМ неэлектропроводных веществ необходимо покрывать их металлической пленкой или «привязывать» к их поверхности проводник, например слой золота.

Во-вторых, глубина исследуемой канавки должна быть меньше ее ширины. В противном случае может наблюдаться туннелирование с боковых поверхностей нанорельефа и искажение его изображения.

Конечно, ограничений в применении СЗМ гораздо больше. Малейшие вибрации и шумы (даже вне лаборатории) могут нарушить точную настройку прибора и процесс сканирования поверхности. При этом существующая в настоящее время технология «заточки» иглы не гарантирует одного острия на ее конце, а это может привести к одновременному сканированию двух разновысоких выступов. За исключением условий глубокого вакуума, во всех остальных случаях на поверхностях имеются различные загрязнения, состоящие из частиц газа и пыли, осажденных из воздуха.

Существенное влияние на достоверность получаемых результатов оказывает механизм сближения. Если при сближении зонда и исследуемой поверхности не удается избежать непосредственного касания (микроудара) иглы о поверхность образца, то игла теряет необходимую толщину в один атом на кончике призмы.

Возможности сканирующего туннельного микроскопа выходят далеко за задачи микроскопических (точнее, наноскопических) наблюдений. При точном позиционировании зонда над конкретной молекулой и необходимом напряжении можно с его помощью «рассечь» молекулу на отдельные части, оторвав от нее несколько атомов, и исследовать их электронные свойства. Экспериментально установлено, что, прикладывая к зонду необходимое напряжение, можно заставить атомы притягиваться к острию зонда или отталкиваться от него, а также передвигаться вдоль поверхности.

Сканирующий туннельный микроскоп стал базовой моделью семейства более совершенных сканирующих микроскопов ближнего поля с зондами-остриями. Задача дальнейших разработок диктовалась стремлением избавиться от основного недостатка прототипа – необходимости электропроводности объектов, так как даже проводники и полупроводники часто покрыты изолирующим слоем оксидных пленок. Особенно это актуально для исследования полимерных и биологических материалов, большинство из которых также не являются электропроводными.

Создание под руководством Г. Биннига атомного силового микроскопа (АСМ) в 1986 году позволило не только рассматривать любые объекты, но и осуществлять необходимые взаимодействия с их поверхностью на наноуровне. Общий вид и зона измерительной головки сканирующего зондового микроскопа представлены на рис. 34.

Рис. 34. Общий вид и зона измерительной головки сканирующего зондового микроскопа Р47Н: 1 – устройство позиционирования с предметным столиком (позиционер); 2 – металлические стойки; 3 – виброзащитный подвес; 4 – измерительная сканирующая головка; 5 – блок подвода образца (привод); 6 – резиновый диск

Принцип действия АСМ основан на использовании сил межатомных связей вещества. На малых расстояниях между двумя атомами (около 1 А = 10^-8 см) возникают силы отталкивания, а на больших – силы притяжения. Как известно, аналогичные силы действуют между любыми сближающимися телами. При работе АСМ такими телами служат сканируемая поверхность 3 и зонд в виде алмазной иглы 1, который плавно скользит над поверхностью образца (рис. 35). Фактически это та же игла, которая используется в сканирующем туннельном микроскопе. Электронное облако острия алмаза оказывает давление на электронные облака (электрон 2) отдельных атомов образца, порождая отталкивающую силу, которая меняется в соответствии с рельефом поверхности. Эта сила отклоняет кончик острия, а его перемещения регистрируются с помощью датчиков.

Рис. 35. Принцип действия атомного силового микроскопа (АСМ):

1 – игла зонда; 2 – электрон; 3 – исследуемая поверхность

В качестве датчиков АСМ могут использоваться любые прецизионные измерители перемещений, например оптические, емкостные или туннельные.

Наиболее распространенным зондовым датчиком атомно-силового взаимодействия является пружинный кантилевер с расположенным на его конце зондом.

Кантилевер представляет собой массивное прямоугольное основание с габаритными размерами примерно 1,5^Х3,5^Х0,5 мм и выступающей из него балкой (собственно кантилевером) шириной до 0,03 мм и длиной порядка 0,1–0,5 мм. Одна из сторон балки является зеркальной, что позволяет использовать оптическую систему, контролирующую изгиб кантилевера. На противоположном свободном конце балки находится игла, взаимодействующая с измеряемым образцом. Радиус острия иглы промышленных кантилеверов составляет 5-50 нм, лабораторных – от 1 нм. Как правило, вся конструкция, за исключением, быть может, иглы, – это кремниевый монокристалл.

Механизм обратной связи реагирует на изменения оптического хода луча и воздействует на пьезоэлектрический преобразователь, регулирующий высоту, на которой находится образец, так что отклонение держателя остается постоянным.

В АСМ сканирование исследуемой поверхности происходит по «поверхности постоянной силы», тогда как в СТМ – по «поверхности постоянного туннельного тока». Принципы же прецизионного управления, основанного на обратной связи и улавливающего наноскопические изменения рельефа поверхности, в СТМ и АСМ практически одинаковы.

Атомно-силовой датчик (рис. 36) представляет собой чувствительный зонд в виде иглы 1, позволяющий регистрировать силы взаимодействия между отдельным атомами. Во время сканирования образца зонд перемещается вдоль поверхности 2, при этом напряжение на z-электроде сканера 3 регистрируется с помощью луча лазера 4 и записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности.

Атомный силовой микроскоп может использоваться для определения рельефа поверхности любых веществ (проводящих и не проводящих ток, а также полупроводников) на наноуровне. С его помощью наблюдают всевозможные несовершенства структуры, локализованные на изучаемых поверхностях, например дислокации или заряженные дефекты, а также примеси. Кроме того, АСМ позволяет выявить границы различных блоков (в частности, доменов) в кристалле. Он также служит для определения структур физического вакуума, литографии и других прикладных задач.

Рис. 36. Схема лазерного атомного силового микроскопа:

1 – игла зонда; 2 – исследуемая поверхность; 3 – приемное устройство лазера; 4 – лазер

На первых АСМ давление острия (массой около 1/10⁶ г) было достаточно высоким и значительно искажало форму многих биологических молекул, раздавливало их или смещало из зоны сканирования. Давление увеличивалось из-за наличия тонких пленок воды и загрязнений, неизбежно накапливавшихся как на кончике острия, так и на поверхности исследуемого образца.

При разработке нового семейства сканирующих микроскопов с зондами-остриями давление зонда на поверхность удалось снизить в 10 раз. К таким устройствам относится ближнепольный оптический лазерный силовой микроскоп (рис. 37).

Рис. 37. Схема работы ближнепольного оптического лазерного силового микроскопа: 1 – луч лазера; 2 – исследуемая поверхность; 3 – капля воды

Исследование образца 2 осуществляется внутри капли воды 3, где находится и острие сканера. Нагрузка, которую позволяет отслеживать этот микроскоп, – это малая сила притяжения между исследуемой поверхностью и зондом (кремниевым или вольфрамовым), находящимся от нее на расстоянии от 2 до 20 нм. Она складывается из силы поверхностного натяжения воды в зазоре и слабыми силами Ван-дер-Ваальса. Притягивающая сила очень мала – в 1000 раз меньше межатомного отталкивания в атомных силовых микроскопах. При перемещении острие вибрирует с частотой, близкой к резонансной. Лазерно-силовой микроскоп регистрирует силу межатомного взаимодействия по ее воздействию на динамику вибрирующего зонда.

Амплитуда измеряется с помощью сенсорного устройства на базе лазера. Для этого используется уже знакомый нам принцип микроскопии – интерферометрия. Лазерный луч расщепляется на два: луч сравнения, который отражается от стационарного зеркала или призмы, и зондирующий луч, отражаемый от обратной стороны острия. Два луча складываются и интерферируют, порождая сигнал, фаза которого чувствительна к изменению длины пути, пройденного зондирующим лучом. Таким образом, интерферометр с помощью луча лазера измеряет вибрации кончика острия (амплитудой до 10^-5 нм). Рассмотренный принцип позволяет лазерно-силовому микроскопу регистрировать малые неровности рельефа величиной до 5 нм (до 25 атомных слоев).

Оптическая регистрация движения острия обеспечивает более надежное измерение зазора, чем обратная связь по туннельному току, и более мягкое (но плотное) прикосновение острия.

В настоящее время с помощью АСМ ученые начали достаточно эффективно исследовать различные биологические объекты, например вирусы, гены (особенно молекулы ДНК) и другие макромолекулы в рамках нового, но интенсивно развивающегося и перспективного научного направления – биомолекулярной нанотехнологии. Удалось даже зарегистрировать молекулярный процесс в его развитии – полимеризацию белка фибрина, основного компонента свернувшейся крови.

Бельгийские (Католический университет г. Лувена, Университет г. Льежа) и итальянские (Университет г. Болоньи) химики разработали методику, позволяющую с помощью атомного силового микроскопа переносить на подложку отдельные органические молекулы. Для эксперимента, который проводился при комнатной температуре, были использованы длинные полимерные молекулы в форме цепочек, которые удерживались на игле АСМ, покрытой слоем золота, за счет хемосорбции. Поверхностная плотность молекул на игле составляла менее 100 нм². При сближении иглы с кремниевой подложкой, покрытой специальным органическим веществом с химически активными группами NH₂, возникала ковалентная связь между цепочкой и подложкой. Эта связь оказывалась прочнее, чем связь «углерод-золото», за счет которой цепочка держалась на игле АСМ. Поэтому при удалении иглы от подложки цепочка отрывалась и оставалась на подложке.

Сила, действующая на иглу со стороны цепочки в момент ее отрыва, составляет F» 1 нН. Она возрастает до F» 2,5 нН, если игла покрыта слоем SiN. Результаты этого исследования свидетельствуют о принципиальной возможности осуществления химических реакций между всего несколькими молекулами, доставленными иглой АСМ в заданную область поверхности.

Однако и эта конструкция АСМ может привести к загрязнению или даже повреждению объекта. Разработчики во всем мире продолжают исследования и поиск более совершенных конструкций и технических решений в области силовых сканирующих устройств. Так, в магнитно-силовом микроскопе вместо немагнитного вольфрамового или кремниевого острия используется намагниченный никелевый или железный зонд. Когда вибрирующий зонд подводится к исследуемому образцу-магнетику, то сила, воздействующая на кончик острия, изменяет его резонансную частоту и, следовательно, амплитуду колебаний. Такой лазерно-силовой микроскоп позволяет исследовать магнитное поле с разрешением выше 25 нм. С его помощью изучают структуру магнитных битов информации на дисках и других магнитных носителях путем непосредственного контроля качества считывающей головки и запоминающей среды.

В электростатическом силовом микроскопе вибрирующий зонд имеет электрический заряд, а амплитуда его вибраций зависит от электростатических сил, возникающих в результате взаимодействия с зарядами на поверхности образца. С помощью такого микроскопа можно выявлять картину электрофизических свойств различных материалов – концентрацию и распределение легирующих элементов в полупроводниках (например, в кремнии), которые применяются для изменения соотношения между концентрациями подвижных отрицательных (электронов) и положительных носителей заряда (дырок).

Методами локальных измерений электросопротивления и спектров рамановского рассеяния учеными обнаружены фазовые переходы в GaAs, Ge, Si, SiC, кварце, алмазе и др., индуцированные высоким давлением в зоне деформации под индентором. Например, в кремнии наблюдаются до пяти фаз высокого давления и аморфизация исходной монокристаллической структуры. Для этого к зазору между зондом электростатического силового микроскопа и исследуемой поверхностью прикладывается напряжение, которое смещает электроны или дырки под зондом, оставляя там заряженную область, электростатически взаимодействующую с острием. Последовательные перемещения острия зонда позволяют точно и с высоким разрешением измерить величину заряда, а следовательно, и количество смещенных электронов, соответствующее концентрации легирующих атомов.

Зонд растрового термического микроскопа является, по-видимому, самым малым в мире термометром: он позволяет измерять поверхностные изменения температуры в десятитысячную долю градуса на длине в несколько десятков нанометров. Зонд представляет собой вольфрамовую проволочку диаметром до 30 нм, покрытую никелем, который везде, кроме самой вершины, отделен от вольфрама слоем диэлектрика. Такой вольфрамо-никелевый зонд работает как термопара, генерируя напряжение, пропорциональное температуре окружающей среды. Когда нагретый кончик зонда приближают к исследуемому (твердотельному) образцу, являющемуся лучшим проводником теплоты, чем воздух, теплопотери кончика острия возрастают. Он охлаждается, и термоЭДС термопары уменьшается пропорционально изменению размера зазора. И наоборот, когда зонд удаляется от образца, термоЭДС увеличивается. Таким образом, потери теплоты выявляют топографию исследуемой поверхности аналогично туннельному току или силам межатомного отталкивания в микроскопах ближнего поля. Растровый термический микроскоп применяют для картографирования температуры в живых клетках или измерения практически незаметных скоростей истечения потоков жидкости или газа.

В основе нового метода – протонной микроскопии, или протонной радиографии, – лежит так называемый эффект теней. В одном из вариантов кристаллический образец «облучают» параллельным пучком протонов, высокая энергия которых (5001000 кэВ) позволяет им достаточно близко приблизиться к ядрам атомов, составляющих кристаллическую решетку исследуемого образца. Рассеиваясь на ядрах в различных направлениях, протоны «движутся» сквозь кристалл, частично проходят его и засвечивают расположенную с «освещаемой» стороны образца фотопластинку, где образуется специфическая сетка ярких линий с пятнами разных размеров. Она напоминает картины дифракции электронов или рентгеновских лучей на кристаллах. Однако подобие это чисто внешнее, поскольку принципиально различны механизмы их получения. В отличие от первых двух методов, происходит не волновое, а корпускулярное взаимодействие протонов и ядер.

По протонограмме можно определить тип структуры кристалла, кристаллографическую ориентацию, углы между кристаллографическими осями. Ее вид чрезвычайно чувствителен к малейшим деформациям кристаллической решетки. Протоно-грамма также регистрирует точечные дефекты. Важное ее преимущество – возможность послойного анализа микроструктуры кристаллических образцов без их разрушения, так как, повышая энергию протонов, можно проникать во все более глубокие слои исследуемой поверхности, не ухудшая при этом способность наблюдать отдельные атомы.

Различные АСМ позволяют решать не только прикладные задачи, но и ряд глобальных проблем фундаментальной науки. Например, изучив с помощью АСМ поведение межатомных сил и константы взаимодействий между атомами поверхности и острия, можно сделать достаточно точные выводы о существовании или отсутствии новых фундаментальных взаимодействий и даже о структуре физического вакуума.

В настоящее время выпуск коммерческих нанотестеров осуществляют такие известные мировые производители, как MTS, Hysitron, Micro Photonics, CSM Instruments, а также ряд отечественных фирм (NT-MDT Co., ЗАО «Наноиндустрия» и др.). Такие нанотестеры обладают разрешением около 1 нН в канале измерения силы, а по перемещению – значительно лучше 1 нм. Многие принципиальные и конструктивные решения в нанотестерах близки к зондовой сканирующей микроскопии, и некоторые производители объединяют оба типа в одном комбинированном приборе. Это позволяет не только визуализировать микротопографию поверхности, но и исследовать более десятка механических характеристик материала в приповерхностных слоях, покрытиях и пленках толщиной от единиц нанометров до нескольких микрометров, то есть перейти от двухмерного к трехмерному анализу.

Например, сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) марки NanoEducator позволяет реализовать возможности двух основных модификаций сканирующего зондового микроскопа: сканирующий туннельный микроскоп и атомный силовой микроскоп. Он может использоваться не только в учебных, но и в научных целях при исследованиях в области физики и технологии микро-и наноструктур, материаловедения, катализа, физики и химии полимеров, биофизики и др.

Универсальный зондовый датчик установки, изготовляемый из вольфрамовой проволоки, имеет возможность восстановления острия при износе или повреждении кончика зонда.

Для восстановления острия зондов используется специальное устройство травления (УТИ), позволяющее методом электрохимического травления получать зонды с радиусом закругления до 0,2 мкм.

Наличие методик АСМ и СТМ позволяет проводить исследования как проводящих, так и диэлектрических образцов:

• биологических объектов, включая ДНК;

• накопителей информации (CD, DVD и матриц для их изготовления);

• микро– и наноструктур поверхности;

• оптоэлектронных материалов и др.

Благодаря компактности оборудования, относительной доступности методов, а также отсутствию жестких требований к образцу и окружающей среде методы применения наноинденторов при СЗМ получают все более широкое распространение. Они позволяют приблизиться к условиям, возникающим в реальных микро– и наноконтактах, и смоделировать контролируемые условия элементарных нанопроцессов в исследуемых поверхностях, нано– и микрообъектах.

Следует отметить, что отечественное нанотехнологическое оборудование (например, от группы компаний НТ-МДТ) не только не уступает зарубежным аналогам, но и в ряде случаев превосходит его. В 2009 году автоматизированный зондовый микроскоп SOLVER Next (рис. 38) был удостоен престижной международной премии R&D 100 Award от американского журнала Research & Development Magazine.

Коммерческий сканирующий микроскоп SOLVER Next отличается от конкурентов мощным контроллером последнего поколения, который вместе с уникальными алгоритмами программного обеспечения обеспечивает высокую скорость сканирования (обработки данных) – до 40 Гц.

Премия R&D 100 Award в разные годы присуждалась таким устройствам, как галогенная лампа (1974), факс-машина (1975), ЖК-дисплей (1980), принтер (1986), телевидение высокого разрешения (1998) и др. В 2006 году ее удостоилась еще одна разработка ЗАО «НТ-МДТ» – нанолаборатория Ntegra Spectra (как самая перспективная технологическая разработка).

Рис. 38. Зондовый микроскоп SOLVER Next – победитель американского конкурса R&D 100 Award

Установка Ntegra Spectra – это комбинация (интеграция) СЗМ с конфокальной микроскопией/спектроскопией люминесценции и комбинационного рассеяния, позволяющая получать изображения с разрешением в плоскости до 50 нм.

Нанолаборатория имеет возможность работы в режиме регистрации пространственного трехмерного распределения спектров люминесценции и комбинационного рассеяния света, а также в режимах наноиндентации, наноманипуляции и нанолитографии.

Поставщиком кантилеверов для СЗМ-микроскопов фирмы ЗАО «НТ-МДТ» является также отечественное предприятие ФГУП «Научно-исследовательский институт физических проблем им. Ф. В. Лукина» – один из ведущих институтов отечественной микроэлектроники, разработчик и производитель многих микромеханических электронных компонентов для сканирующей зондовой микроскопии.

Отдельное направление исследований составляют методы, при которых зонд сканирующего микроскопа является наноиндентором. С его помощью исследуемые поверхности подвергаются многократной нагрузке одной и той же области или нанесению наноцарапин. При этом можно моделировать процессы износа и усталости в приповерхностных слоях, изучать фазовые переходы, индуцированные высоким гидростатическим давлением под индентором, характеристики материала, зависящие от времени, а также коэффициенты скоростной чувствительности механических свойств на стадии погружения и вязкоупругого восстановления отпечатка после снятия разгрузки.

Данными методами можно оценивать пористость материалов, величину и распределение внутренних напряжений, толщину и механические свойства тонких слоев и покрытий, исследовать структуру многофазных материалов, определять модули упругости, скорость звука, анизотропию механических свойств и т. д.

Обычно, кроме нанотвердости, определяют степень адгезии, модуль Юнга, плотность, однородность. К настоящему времени рекордными, по-видимому, являются измерения, проведенные на пленках толщиной в единицы нанометров.

С помощью наноиндентора проводят также исследования электрических токов и химических реакций в малой области поверхности, расположенной близко к атомарному острию зонда. В перспективе такой способ повлечет за собой развитие наноэлектроники нового поколения (так называемой одноэлектроники, то есть приборов, управляемых одним электроном) и нанолитографии. Нанолитография – это высокоразрешающая технология локального химического модифицирования поверхности для получения сверхвысокой плотности элементов на кремниевой подложке, записи информации и т. п.

На практике достаточно распространен и часто применяется метод электронной оже-спектроскопии (Auger spectroscopy, AES). Электронная оже-спектроскопия – это раздел спектроскопии, изучающий энергетические спектры оже-электронов, которые названы в честь их первооткрывателя, французского физика Пьера Оже (Pierre Auger), и возникают при облучении исследуемого вещества электронным пучком. Спектры оже-электронов широко используются для определения элементного состава газов и поверхности твердых тел, изучения электронного строения и химического состояния атомов в пробе.

Оже-эффект заключается в том, что под действием ионизирующего излучения на одном из внутренних электронных уровней (например, ^-уровне) атома образуется вакансия, на которую переходит электрон с более высокого уровня (например, L^-подуровня). Возникший при переходе электрона избыток энергии может привести к испусканию рентгеновского фотона (излучательный переход) или выбрасыванию еще одного электрона (безызлучательный переход). Этот электрон называют оже-электроном.

Оже-эффект наблюдается у всех элементов периодической системы, начиная с лития, причем вероятность его проявления для легких элементов достигает 0,99 и убывает с увеличением порядкового номера элемента. Спектры оже-электронов регистрируют с помощью оже-спектрометров, дающих возможность получать энергетические спектры в виде зависимостей N[E]-E и [dN(E)/dE]-E, где N(E) – выход (или интенсивность тока) оже-электронов, равный числу оже-электронов, испускаемых исследуемым объектом в единицу времени.