Текст книги "Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие"

Методы и методики количественного анализа
Практическое пособие

Составитель Надежда Лаврова

Фото на обложке https://ru.freepik.com

ISBN 978-5-0060-0938-7

Создано в интеллектуальной издательской системе Ridero

ВВЕДЕНИЕ

Количественная и качественная полноценность питания предопределяет степень реализации наследственной программы физического развития, работоспособность, устойчивость к негативным факторам окружающей среды, включая стрессы, климатические условия и т. п. Являясь одним из важнейших факторов окружающей среды, питание с момента рождения и самого последнего дня жизни человека влияет на его организм. Ингредиенты пищевых веществ, поступая в организм человека с пищей и преобразовываясь в ходе метаболизма в результате сложных биохимических превращений в структурные элементы клеток, обеспечивают наш организм пластическим материалом и энергией, способствуют поддержанию физической и умственной работоспособности, определяют здоровье, активность и продолжительность жизни, его способность к воспроизводству. Состояние питания является одним из важнейших факторов, определяющих здоровье нации.

Необходимость количественной и качественной оценки питания обусловлена его влиянием на здоровье и работоспособность. При количественной оценке суточного рациона определяется не его объем, а энергия, высвобождающаяся при метаболизме в организме основных пищевых веществ. Качественная характеристика рациона исходит из содержания в нем отдельных пищевых веществ (белков, жиров, углеводов, витаминов, минеральных веществ) и их соотношений. Только при количественной достаточности и благоприятных соотношениях пищевых веществ обеспечиваются наиболее полное проявление их биологических свойств и максимальное использование, а также оптимальное течение обменных процессов.

Кроме пищевых веществ, в продуктах питания содержатся различные чужеродные вещества, существенно влияющие не только на биологическую ценность продуктов, но и на их безопасность. Чужеродные химические вещества могут попадать в пищу случайно в виде контаминантов-загрязнителей из окружающей среды или в процессе технологической обработки сырья при контакте с оборудованием, иногда их вводят специально в виде пищевых добавок, в том случае, если это связано с технологической необходимостью.

Проблема безопасности продуктов питания – сложная комплексная проблема, требующая многочисленных усилий для ее решения, как со стороны ученых – биохимиков, микробиологов, токсикологов, так и со стороны производителей, санитарно-эпидемиологических служб, государственных органов и, наконец, потребителей.

Основными задачами, решаемыми при анализе пищевых продуктов, являются установление качественного состава продуктов питания и определение наличия вредных веществ в продуктах питания. На современном этапе развития научно-исследовательской деятельности методы анализа пищевых продуктов предполагают использование специального оборудования, которое упрощает процесс анализа и позволяет получить достоверные результаты по большому перечню показателей.

Актуальность проблемы качества продуктов питания с каждым годом возрастает, поскольку именно обеспечение высокого качества продовольственного сырья и пищевой продукции является одним из основных факторов, определяющих здоровье людей и сохранение генофонда.

С развитием пищевой технологии, химии, микробиологии и биотехнологии появилось огромное количество новых пищевых добавок, а также начало расти загрязнение окружающей среды, что вызвало необходимость создания международного пищевого законодательства, ужесточающего требования к качеству и безопасности продуктов питания.

Разработка новых критериев и создание высокочувствительных методов анализа позволили с высокой степенью вероятности и надежности определять ингредиентный состав химически сложных смесей. Большую роль сыграла разработка и постановка новых методов исследований: газожидкостная хроматография, полярография, при помощи которых в продуктах обнаруживают следы загрязнений, которые ранее не удавалось идентифицировать. Встал вопрос о нормировании большого количества посторонних веществ. Появились новые отрасли генетической токсикологии, эпидемиологии питания, которые обеспечивают накопление банка данных.

В практическом пособии «Методы и методики количественного анализа» содержатся основные сведения об организации аналитической деятельности лаборатории и прикладному использованию химических и физико-химических методов при оценке качества пищевой продукции. В книге подробно описана сущность гравиметрического, титриметрического, физико-химических и физических методов количественного анализа и приведены методики выполнения испытаний в соответствии с ГОСТ МВИ для определения показателей качества и содержания токсичных микроэлементов в пищевой продукции, полученной из растительного и животного сырья, а также подробно описаны методы отбора и подготовки проб к анализу разными способами.

1. ОБЩИЕ ВОПРОСЫ ОРГАНИЗАЦИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ

1.1. Этапы испытательной деятельности лаборатории

Координация технологической и управленческой деятельности имеет важное значение для осуществления постоянной, высококачественной, безошибочной, квалифицированной и эффективной работы испытательной лаборатории.

Требования к управлению охватывают широких круг вопросов:

– организационно-управленческую структуру лаборатории;

– ведение и контроль документации;

– обеспечение должной компетентности персонала испытательной лаборатории;

– стандартизацию методов испытаний;

– контроль аналитической деятельности в части методологии и процедуры;

– выбор, закупку, техническое и метрологическое обслуживание испытательного и калибровочного оборудования;

– выбор и закупку услуг и расходных материалов;

– обеспечение безопасности деятельности испытательной лаборатории.

В лабораторной деятельности выделяют 3 основных этапа деятельности: подготовительный – период, предшествующий непосредственному исследованию; аналитический – непосредственно лабораторный анализ; завершающий – оценка и систематизация полученных данных.

В испытательной лаборатории все аспекты лабораторной деятельности имеют ключевое значение для достижения точности, надежности и своевременности результатов измерения, анализа и исследования. Внедрение системы менеджмента качества лаборатории не может гарантировать безошибочную работу лаборатории, но позволяет достигнуть стабильных и повторяемых результатов деятельности.

Перед тем, как начать какое-либо исследование, в лаборатории следует внедрить следующие важные элементы:

– установить для каждого исследования специфические подготовительные, аналитические и завершающие рабочие процессы и процедуры;

– определить отношения ответственности и отчетности всех лиц, вовлеченных в исследование;

– определить потребности и ожидания относительно исследования;

– выяснить, найти, приобрести и подготовить соответствующие средства, персонал, оборудование и материалы;

– разработать, проверить и задокументировать конкретные подготовительные, аналитические и завершающие рабочие процессы и процедуры;

– обучить персонал и оценить его компетентность;

– определить способ, с помощью которого будет осуществляться управление результатами и отчетами;

– определить необходимость в определении мероприятий со стороны испытательной лаборатории по сбору жалоб и несоответствий;

– определить, как будет измеряться производительность испытательной лаборатории для удовлетворения целей, задач и ожиданий;

– определить способ подготовки отчетов по результатам деятельности;

– определить, каким образом руководитель лаборатории будет оценивать и определять возможности по усовершенствованию процессов и расставлять приоритеты, а также инициировать деятельность по развитию испытательной лаборатории.

1.2. Содержание основной документации испытательной лаборатории

1.2.1. Документация на оборудование

Документация на оборудование должна содержать:

– сведения о ремонтах, поверках действующих средств испытаний вносятся в регистрационные документы сразу же после сдачи средств испытаний в ремонт или поверку;

– сведения о новых средствах испытаний заносятся в регистрационные документы по мере поступления.

Номенклатура оборудования определяется действующей нормативной и методической документацией на испытания, распространяющейся на объекты испытаний и (или) виды испытаний.

Каждая единица оборудования, средств измерений, которые имеются в лаборатории, включая и объекты испытаний (образцы для испытаний), средств контроля, должны быть идентифицированы и зарегистрированы в испытательной лаборатории. Сведения об оборудовании и других технических средствах должны быть внесены в паспорт лаборатории и (или) в регистрационный документ (учетный лист, карточку).

Сведения об оборудовании, средствах измерения других организаций и физических лиц, применяемых в лаборатории (арендуемых средствах), должны быть внесены в паспорт (формуляр) лаборатории, в том числе должен быть указан срок, в течение которого испытательная лаборатория имеет право использовать не принадлежащее ей техническое средство (срок, на который заключен договор с владельцем оборудования или средства измерения).

Испытательная лаборатория должна иметь документированные процедуры технического обслуживания и проверки технического состояния используемых средств испытаний, включая источники автономного питания, а также, график поверки средств измерений и график аттестации испытательного оборудования.

Оборудование испытательной лаборатории должно быть однозначно идентифицировано, т.е. отнесено к средствам измерений, испытательному оборудованию.

Каждая единица оборудования для испытания или измерения должна быть зарегистрирована в Журнале регистрации средств измерений и оборудования или иметь регистрационную карточку, содержащую следующие сведения:

– наименование оборудования;

– наименование изготовителя (фирмы), тип (марка), заводской и инвентарный номер;

– даты получения и ввода в эксплуатацию;

– месторасположение в настоящее время;

– состояние на момент получения (новое, изношенное, с продленным сроком действия и т.п.);

– данные о поверках или метрологической аттестации;

– данные о ремонте и обслуживании;

– описание всех повреждений или отказов, переделок или ремонта.

Средства измерений до ввода в эксплуатацию подлежат первичной поверке, а в процессе эксплуатации – периодической поверке.

Средства измерений поверяются региональными Центрами стандартизации и метрологии. Поверка проводится в соответствии с графиком периодической поверки. Свидетельства о поверке должны храниться в испытательной лаборатории.

Испытательное оборудование должно быть аттестовано в соответствии с ГОСТ 8.568—2017. Каждая единица испытательного оборудования должна иметь аттестат, оформленный при первичной аттестации, протокол первичной аттестации, протоколы периодических аттестаций, методику периодической аттестации или типовую методику аттестации.

Оборудование для отбора образцов, если имеет нормированные метрологические характеристики (например, нормированный объем и погрешность), поверяется в соответствии с методикой поверки. Если оборудование для отбора образцов специально изготовлено для этих целей, имеет техническую документацию, то в этих случаях осуществляться проверка соответствия технических характеристик в соответствии с требованиями технической документации. Каждая единица оборудования должна иметь специальную бирку, содержащую текущие сведения: идентификационный номер, даты проведенной и последующей поверок или аттестаций.

1.2.2. Документация на реактивы

Все приобретаемые реактивы должны сопровождаться паспортом качества, в котором указывается предприятие-изготовитель, наименование и формула реактива, его квалификация, дата изготовления, показатели качества, особые условия хранения, срок годности. Растворы реактивов готовятся в соответствии с требованиями нормативной документации, записи должны заноситься в Журнал приготовления реактивов. Растворы реактивов должны иметь этикетки с указанием сведений о наименовании вещества, концентрации, даты приготовления и окончания срока годности.

В испытательной лаборатории ведется постоянный учет расходования реактивов, а также отслеживается окончание их гарантийного срока годности. Данные заносятся в Журнал учета и расходования реактивов.

Каждый государственный стандартный образец должен быть снабжен паспортом качества, в котором указываются:

– наименование государственного стандартного образца;

– назначение;

– предприятие-изготовитель;

– метрологические характеристики;

– порядок применения (инструкция по применению);

– свидетельство о приемке;

– условия транспортирования и хранения;

– гарантийный срок хранения.

1.2.3. Документация на образцы

Отбор образцов (определение мест, зон контроля) следует производить в соответствии с требованиями нормативных технических и методических документов на испытания. В лаборатории должен быть план и описана процедура отбора образцов. Записи по отбору образцов должны включать идентификацию персонала, проводящего отбор образцов, условия окружающей среды, указание мест отбора и количество отобранных образцов. Если документами не установлены план и процедура отбора образцов, то они согласовываются с заказчиком и документируются.

Персонал, проводящий отбор образцов, составляют акты отбора, в которых отражены:

– наименование и адрес предприятия-изготовителя;

– наименование и адрес поставщика;

– наименование продукции;

– единица измерения;

– размер партии;

– результат наружного осмотра партии;

– дата производства представленного образца, номер партии;

– количество образцов и объем выборки;

– цель отбора;

– место и дата отбора образцов.

Каждому образцу присваивается регистрационный номер.

Данные по всем образцам заносятся в регистрационный журнал с указанием:

– номер образца;

– наименование продукции;

– наименование предприятия-изготовителя;

– цели отбора образца;

– дата отбора образца;

– дата поступления образца в испытательную лабораторию;

– нормативная документация на продукцию;

– место хранения продукции;

– номер партии, объем выборки;

– дата изготовления продукции;

– даты начала и окончания испытаний;

– нормативная документация на методы испытаний;

– подпись лица, принявшего образец.

Каждый образец, поступивший на испытания, должен маркироваться соответствующей этикеткой с указанием регистрационного номера, которая сохраняется до окончания испытаний и списания образца.

В рабочих журналах должно сохраняться соответствие маркировки рабочего образца маркировке, присвоенной образцу при регистрации (регистрационному номеру).

Вся информация, данные о каждом испытании и расчеты заносятся в Журнал расчетов в произвольной форме.

Все полученные результаты испытаний заносятся в Журнал учета результатов испытаний отдельно по каждому виду испытаний.

Протоколы (заключения) о результатах испытаний должны содержать следующую информацию:

– наименование и адрес испытательной лаборатории;

– идентификация протокола испытаний с проставлением номеров на каждой странице протокола и указанием общего числа страниц;

– наименование и адрес заказчика;

– идентификация используемого метода испытаний;

– описание и идентификация объекта испытаний;

– дата проведения испытаний (при необходимости указывается дата отбора проб или получения объекта испытаний);

– ссылка на план и методы отбора проб (если это влияет на погрешность испытаний);

– результаты испытаний;

– имя, должность и подпись лиц, проводивших испытания и утвердивших протокол испытаний.

Дополнительно протокол испытаний может содержать:

– отклонения, дополнения или исключения, относящиеся к методу испытаний или условиям окружающей среды;

– указание о соответствии/несоответствии объекта испытаний установленным требованиям;

– погрешность измерений;

– дополнительные сведения (выполнение условий договора, рекомендации по использованию результатов и улучшению объекта испытаний).

Форма протокола испытаний, устанавливается методическими документами на проведение испытаний. В протоколах отражаются все отступления от требований методических документов на проведение испытаний и отбор проб, в том числе и произведенные по инициативе заказчика. При отсутствии требований к оформлению результатов испытаний в методических документах форма их представления согласовывается с заказчиком. Кроме того, ведутся лабораторные журналы, предназначенные для учета состояния качества каждой партии продукции с момента ее поступления на хранение и до выпуска. Журналы являются документами строгой отчетности.

1.2.4. Журналы

В испытательной лаборатории рекомендуется ведение следующих журналов:

– журнал учета результатов испытаний;

– журнал органолептических испытаний;

– лабораторные журналы по каждой партии продукции;

– журнал регистрации образцов;

– журнал внутрилабораторного контроля;

– журнал движения нормативной документации;

– журнал контроля температурно-влажностного режима помещений испытательной лаборатории;

– журнал учета и расходования реактивов;

– журнал приготовления растворов реактивов и стандартных образцов;

– журнал по технике безопасности;

– журнал радиационного контроля в помещении испытательной лаборатории (при наличии источника радиоактивного излучения);

– журнал учёта прекурсоров.

Все журналы должны быть пронумерованы, прошнурованы, зарегистрированы и опечатаны печатью комбината. Журналы хранятся в испытательной лаборатории, в недоступных для посторонних лиц местах. Срок хранения документации устанавливается на основании Перечня документов со сроками хранения. По окончании срока хранения устаревшие документы подлежат уничтожению с составлением акта.

В испытательной лаборатории ежедневно проводится регистрация условий окружающей среды (температуры и влажности). Результаты контроля заносятся в Журнал контроля температурно-влажностного режима лаборатории.

1.2.5. Инструкции

В испытательной лаборатории пользуются несколькими видами инструкций:

– должностные инструкции;

– инструкции системы менеджмента качества;

– инструкции по безопасному обращению с оборудованием.

Должностная инструкция – документ, регламентирующий права и обязанности сотрудника лаборатории. Документ разрабатывается руководителем лаборатории с учетом ее целей и задач, определенных в Положении о лаборатории и утверждается руководителем организации. Комплект должностных инструкций охватывает все функции лаборатории и равномерно распределяет нагрузку между работниками с учетом уровня их квалификации. Каждая должностная инструкция содержит однозначное определение того, чем данная работа отличается от всех иных работ. Должностная инструкция разрабатывается на основе профессионального стандарта. Первый экземпляр должностной инструкции хранится в отделе кадров предприятия, второй – у сотрудника, который обязательно должен быть ознакомлен с содержанием инструкции с подписью в листе ознакомления.

Инструкции системы менеджмента качества в испытательной лаборатории касаются организации проведения испытаний и связанных с ними процессов. Это инструкции о порядке работы в лаборатории, об организации делопроизводства в лаборатории, о порядке обращения с образцами, об организации внутрилабораторного контроля и др. Инструкции системы менеджмента качества разрабатываются и применяются в двух случаях: в крупных лабораториях, когда в руководстве по качеству приводятся ссылки на соответствующие инструкции и при отсутствии в лаборатории руководства по качеству.

Инструкции по безопасному обращению с оборудованием составляются специалистом, ответственным за метрологическое обеспечение испытаний и представляют собой краткую выдержку из паспорта на оборудование. В такой инструкции, находящейся непосредственно у оборудования, в свободном доступе, описывается порядок проведения испытаний и последовательность измерений с учетом правил охраны труда. Инструкция утверждается руководителем лаборатории.

1.3. Мониторинг достоверности результатов деятельности

1.3.1. Общие сведения о мероприятиях мониторинга

В соответствии с требованиями раздела 7.7 ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019, лаборатория должна иметь процедуру мониторинга достоверности результатов своей деятельности.

Мониторинг должен включать следующие мероприятия:

– использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;

– использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;

– проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;

– использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;

– промежуточные проверки измерительного оборудования;

– повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;

– повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;

– корреляцию результатов для различных характеристик образца;

– анализ полученных данных;

– внутрилабораторные сличения;

– испытания шифрованного (ых) образца (ов).

Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо. Такой мониторинг должен планироваться, и его результаты должны анализироваться.

Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур обеспечивается осуществлением контроля за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности в журналах микроклимата, напряжения электрической сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией нормативной документации и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.

Метрологическое обеспечение – это цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т. п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности. Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается в стандарте ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2019 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий». Рассмотрим перечисленные выше требования по метрологическому обеспечению аналитической деятельности более подробно.

1.3.2. Средства измерений

Под средством измерений понимают техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени.

В испытательных лабораториях должны использовать средства измерений, разрешенные к использованию, т. е. прошедшие государственные испытания, утвержденные как тип средств измерений, внесенные в государственный реестр и своевременно поверенные. Утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единства измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измерений, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Все средства измерений в испытательной лаборатории подлежат периодической поверке согласно ежегодному графику поверок, согласованному в установленном порядке.

1.3.3. Испытательное оборудование

Испытательное оборудование – это средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний, то есть это оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты измерений и анализа.

Основная цель аттестации испытательного оборудования – подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением. При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первичной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации, в экспериментальном определении технических характеристик и подтверждении пригодности использования этого оборудования.

В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.

1.3.4. Стандартные образцы

Стандартный образец – это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы относятся к средствам измерения, причем это расходуемое средство измерения. Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений:

– для поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также для контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе в целях утверждения типа средств измерений;

– для метрологической аттестации методик измерений;

– для контроля характеристик погрешностей методик измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.

1.3.5. Аттестованные смеси

В лабораториях часто возникает необходимость приготовления и использования при проведении различных работ аттестованных смесей.

Аттестованная смесь – это смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси. Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено из-за низкой временной стабильности состава материала аттестованной смеси или экономически не оправдано.

Аттестованная смесь по метрологическому назначению выполняют функции СО состава веществ.

Аттестованная смесь может представлять собой смесь газов, раствор, суспензию и т. п.

Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ (материалов) путем их применения:

– при контроле метрологических характеристик средств измерения;

– при калибровке, градуировке средств измерения;

– при оценке значений метрологических характеристик методик выполнения измерений при их аттестации;

– при выполнении измерений методом сравнения;

– при контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения измерений.

В лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывают дату, концентрацию аттестованной смеси, погрешность приготовления и срок действия аттестованной смеси.

1.3.6. Методики измерений

Методика измерений – это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной погрешностью (неопределенностью). В лаборатории должны использовать стандартизованные или аттестованные методики измерений. Аттестованные методики снабжают свидетельством об аттестации, которое выдают юридические лица, аккредитованные в установленном порядке на право аттестации методик измерений. В свидетельстве должны быть указаны основные метрологические характеристики методики, то есть приписанные характеристики погрешности методики. Рекомендуется указывать также алгоритмы и нормативы оперативного контроля. В свидетельстве на методику анализа приводят также нормы погрешности.

1.3.7. Внутрилабораторный контроль

В испытательной лаборатории должен быть назначен ответственный за контроль качества выполнения анализов (ответственный за внутрилабораторный контроль), который:

– выясняет причины получения неприемлемых результатов рабочих проб;

– контролирует ведение лаборантами журналов оперативного контроля;

– составляет график внутрилабораторного контроля в лаборатории и является ответственным за его исполнение;

– формирует контрольные процедуры;

– готовит и раздает шифрованные пробы;

– получает результат контрольной процедуры;

– строит контрольные карты;

– подводит итоги по каждой серии контрольных процедур.

Наличие эффективной системы контроля качества работ, выполняемых в испытательных лабораториях, принято рассматривать как необходимое условие надежности и достоверности предоставляемой информации.

Внутрилабораторный контроль качества измерений является преимуществом и гарантией качества поставляемых лабораториями услуг. Выбор вида внутрилабораторного контроля и форм стабильности результатов испытаний зависит от вида деятельности организации, объекта испытаний и других факторов.

Можно выделить следующие основные способы внутрилабораторного контроля качества измерений:

– контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт;

– проверку приемлемости результатов измерений;

– точечную оценку метрологических характеристик измерений за тот или иной период.

Основным инструментом внутрилабораторного контроля является контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт. Контроль стабильности основан на анализе результатов регулярных измерений какого-либо стабильного показателя, характеризующего результаты измерений, причем измерения рекомендуется выполнять в каждой серии. Лучше всего, когда таким показателем является собственно измеряемый показатель – в химическом и физико-химическом анализе это концентрация определяемого вещества (веществ) в контрольном материале.

Помимо контроля по определяемому показателю в количественном анализе могут использоваться и другие данные: аналитический сигнал образца сравнения, используемого при градуировке; величины, по которым контролируется качество отдельных стадий анализа (например, масса или объем отобранных на одной из стадий химического анализа аликвот) и т. д. Нужно лишь, чтобы эти характеристики были стабильными в подконтрольном состоянии и отражали бы качество измерений.