Текст книги "Гигиена питания. Лабораторный практикум по гигиенической экспертизе пищевых продуктов"

1.7. Отбор проб молока и молочных продуктов и их подготовка к анализу

При отборе проб необходимо учитывать требования СТБ 1036-97 «Продукты пищевые и продовольственное сырье. Методы отбора проб для определения показателей безопасности».

Под однородной партией понимают молоко и молочные продукты выпуска одного завода, одинаковой обработки (пастеризованные, стерилизованные), одного наименования, одного сорта, одной жирности, в однородной таре, изготовленные в один день (смену) и выпущенные из одного бака, ванны, танка.

Качество молока и молочных продуктов по химическим показателям устанавливают на основании анализа среднего образца от каждой однородной партии. Органолептическую оценку производят из каждой контролируемой единицы упаковки отдельно.

Отбор проб осуществляют после проверки состояния тары и установления однородности партии. В случае смешанных партий таковые должны быть рассортированы на однородные партии.

Осматривают всю партию полностью и отмечают недостатки тары (неисправность, отсутствие пломб, загрязнение, наличие плесени, утечка, отсутствие маркировки или неясная маркировка и пр.).

Порядок и метод отбора проб и величина среднего образца для лабораторного анализа зависят от вида продукта и характера анализа.

✓ Отбор проб молока и других молочных продуктов. Для контроля показателей безопасности молока и молочных продуктов в транспортной и потребительской таре от каждой партии продукции отбирают выборку

Объем выборки от партии молока, сливок, мороженого в транспортной таре составляет 5 % единиц транспортной тары с продукцией; при наличии в партии менее 20 единиц – отбирают одну (табл. 1.3).

Таблица 1.3.

Объем выборки от партии продукции

Перед отбором проб молоко и жидкие молочные продукты в цистернах и флягах перемешивают. В зависимости от объема тары время перемешивания может колебаться от 1 мин (фляга) до 20 мин (железнодорожная цистерна).

После перемешивания продукта во флягах, включенных в выборку, точечные пробы отбирают трубкой из каждой единицы транспортной тары с продукцией. Объем объединенной пробы должен составлять не менее 2 дм³.

При составлении объединенной пробы от молока и жидких молочных продуктов в пакетах производят перемешивание путем пятикратного перевертывания пакета. После перемешивания из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, предназначенную для анализа, объемом не менее 2 дм³.

✓ Отбор проб сметаны, творога. Объем выборки от партии сметаны, творога, творожной массы и домашнего сыра в транспортной таре составляет 10 % единиц транспортной тары с продукцией. При наличии в партии менее 10 единиц – отбирают одну (табл. 1.4).

Из каждой единицы транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают восемь упаковочных единиц, если изделия массой до 0,25 кг, и четыре единицы, если изделия массой 0,25 кг и более.

Таблица 1.4.

Объем выборки от партии продукции

Отбор проб сметаны во флягах, включенных в выборку, производят в зависимости от ее консистенции трубкой, черпаком или щупом. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы сметаны на металлическую трубку надевают резиновое кольцо, с помощью которого снимают слой сметаны с наружной поверхности трубки.

Масса объединенной пробы сметаны должна быть не менее 2 кг. Объединенная проба является одновременно и средней пробой, предназначенной для анализа.

Отбор точечных проб творога, творожной массы, домашнего сыра, включенных в выборку, производят щупом, опуская его до дна тары. Из каждой единицы транспортной тары с продукцией отбирают три точечные пробы: одну – из центра, другие две – на расстоянии от 3 до 5 см от боковой стенки тары. С помощью шпателя отобранную массу продукта переносят в посуду и тщательно перемешивают, составляя объединенную пробу массой около 2 кг. Из нее выделяют среднюю пробу, предназначенную для анализа, массой не менее 1 кг.

1.8. Гигиеническая экспертиза молока и молочных продуктов

I. Гигиеническая экспертиза молока.

1. Определение органолептических показателей: внешний вид и консистенция, цвет, запах, вкус.

2. Определение физико-химических показателей: кислотность молока, плотность, жирность, сухой остаток, проба на редуктазу, проба на пастеризацию, реакция на присутствие соды, крахмала, пероксида водорода, формальдегида.

3. Бактериологические (микробиологические) показатели качества молока.

II. Гигиеническая экспертиза творога.

1. Определение органолептических показателей: внешний вид и консистенция, цвет, запах, вкус.

2. Определение физико-химических показателей: кислотность, определение содержания жира.

3. Бактериологические показатели качества творога.

III. Гигиеническая экспертиза сметаны.

1. Определение органолептических показателей: внешний вид и консистенция, цвет, запах, вкус.

2. Определение физико-химических показателей: кислотность, определение содержания жира.

3. Бактериологические показатели качества сметаны.

IV. Составление протокола лабораторного исследования молока.

Образец протокола лабораторного исследования молока и молочных продуктов. Исследован образец молока коровьего пастеризованного. Образец отобран в количестве (…) от партии в количестве (…), хранящейся в столовой БГМУ и исследован в лаборатории городского ЦГЭ.

Цель: определение доброкачественности продукта.

Результаты исследований:

1) органолептические показатели: внешний вид и консистенция, цвет, запах, вкус;

2) физико-химические показатели: кислотность, плотность, жирность, реакции на пастеризацию, присутствие соды, наличие крахмала, температура.

Заключение. Возможно несколько вариантов заключения:

1-й вариант: молоко (нормализованное, цельное, витаминизированное) соответствует требованиям ГОСТа (ТУ… название) по органолептическим показателям (внешний вид, консистенция, цвет, запах, вкус), физико-химическим показателям (плотность, кислотность, жирность и т. д.), является доброкачественным и стандартным (пригодным в пищу) и может быть реализовано без ограничений;

2-й вариант: молоко (нормализованное, цельное, витаминизированное) не соответствует требованиям ГОСТа (ТУ… название) по органолептическим показателям (внешний вид, консистенция, цвет, запах, вкус), физико-химическим показателям (плотность, кислотность, жирность и т. д.), является условно-съедобным и пригодным к употреблению в качестве сырья при обязательной его дополнительной переработке (подсортировке);

3-й вариант: молоко (нормализованное, цельное, витаминизированное) не соответствует требованиям ГОСТа (ТУ… название) по органолептическим показателям (внешний вид, консистенция, цвет, запах, вкус), физико-химическим показателям (плотность, кислотность, жирность и т. д.), является недоброкачественным, непригодным в пищу и подлежит уничтожению.

Внешний вид молока оценивается при осмотре его в прозрачном сосуде. Отмечаются однородность, наличие осадка, загрязнений и примесей.

Цвет молока определяется в цилиндре из бесцветного стекла, куда наливают 50–60 мл молока. Обезжиренное снятое молоко имеет более или менее ясно выраженный синеватый оттенок; розоватый цвет молока может зависеть от примеси крови, от корма животного (морковь, свекла) и некоторых лекарственных веществ (ревень) или от развития в молоке колоний некоторых цветных бактерий.

Консистенцию молока определяют по следу, остающемуся на стенках колбы после его взбалтывания. Молоко жидкой консистенции быстро стекает со стенок, не оставляя следа; при нормальной консистенции остается белый след. При слизистой или тягучей консистенции (в случаях развития слизистых бактерий) молоко имеет значительную вязкость и тянется по стенкам.

Для определения запаха 100 мл молока наливают в коническую колбу, закрывают часовым стеклом и встряхивают. Свежее молоко имеет слабый специфический запах. Кисловатый запах указывает на начавшееся скисание. При развитии гнилостных бактерий молоко приобретает запах аммиака, сероводорода и т. п. В случаях неправильного хранения или транспортировки молоко может воспринимать посторонние запахи: мыла, керосина, рыбы, нефти, духов и т. п.

Для определения вкуса полость рта ополаскивают небольшим количеством молока (5—10 мл), доброкачественное молоко слегка сладковатое. Наличие других привкусов (горького, соленого, вяжущего, рыбного) обусловливается кормом животного, его болезнью, посторонними примесями, неправильным сбором и хранением молока.

По органолептическим показателям пастеризованное коровье молоко должно соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.5.

Таблица 1.5.

Органолептические показатели пастеризованного коровьего молока

Кислотность молока обусловлена концентрацией в нем молочной кислоты, фосфорнокислых и лимоннокислых солей, а также белков. Кислотность выражается в градусах Тернера и является показателем свежести молока и до некоторой степени его натуральности. Градусами Тернера (°Т) называется количество миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, необходимое для нейтрализации кислот в 100 мл молока.

Ход анализа. Для определения кислотности в коническую колбу на 150–200 мл отмеривают пипеткой 10 мл молока, добавляют 10 мл дистиллированной воды и 3 капли 1 %-го спиртового раствора фенолфталеина, смесь титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты.

Количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на нейтрализацию 10 мл молока, умноженное на 10, покажет кислотность исследуемого молока в градусах Тернера.

Ориентировочным методом проверки молока на свежесть является проба на кипячение. В тонкостенную пробирку наливают 4–5 мл молока и кипятят его на спиртовке или газовой горелке в течение 1 мин при постоянном взбалтывании либо в течение 2 мин на кипящей водяной бане. Если исследуемое молоко несвежее или если его кислотность выше 25–27 °Т, то при кипячении оно свертывается.

Для определения количества жира в молоке используется жиромер. Определение производят кислотным методом Гербера, т. е. с помощью концентрированной серной кислоты уменьшают адсорбцию жира белком, и жировые шарики сливаются в сплошной слой жира. Процесс слияния жировых шариков и отделения слоя жира усиливается при добавлении амилового или изоамилового спирта, подогревании жиромера и центрифугировании.

Ход анализа. В жиромер наливают (желательно из автоматической пипетки) 10 мл серной кислоты удельным весом 1,81—1,82, стараясь не смачивать горлышко, и осторожно, не допуская смешивания жидкости, пипеткой Мора на 10,77 мл добавляют указанный в пипетке объем молока. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему мениску, затем добавляют (также автоматической пипеткой) 1 мл амилового спирта. Жиромер закрывают пробкой с одним слоем марли, чтобы пробка более прочно фиксировалась в горлышке, встряхивают жиромер до полного растворения белковых веществ молока, переворачивая его 2–3 раза и придерживая при этом пальцем пробку. После этого жиромер ставят пробкой вниз на водяную баню на 5 мин, температура воды должна быть 65–70 °C. Вынутые из бани жиромеры помещают в металлические патроны центрифуги, вставляя их так, чтобы узкая часть жиромера была обращена к центру, а сами жиромеры размещались симметрично один напротив другого. При нечетном количестве жиромеров следует поместить для уравновешивания один жиромер, наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, производят центрифугирование в течение 5 мин со скоростью не менее 1000 об/мин. После этого жиромеры вынимают и пробкой регулируют слой жира в узкой части жиромера, устанавливая его так, чтобы он находился в пределах делений шкалы. Затем жиромеры снова на 5 мин помещают на водяную баню (пробирками вниз), температура воды в ней должна быть 65–70 °C. Уровень воды должен находиться несколько выше уровня в жиромере. По истечении 5 мин производят отсчет жира. Жиромер при этом надо держать вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Винтообразным движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира напротив целого деления шкалы и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска верхней границы жира. Десять малых делений жиромера соответствуют 1 % жира в исследуемом молоке.

Сухой остаток в молоке составляют белки, жир, углеводы, минеральные элементы и витамины.

Ход анализа. Вычисление содержания сухих веществ в молоке производят расчетным способом по видоизмененной стандартной формуле Фаррингтона:

где х – содержание сухих веществ в молоке в процентах; 4,9 и 0,5 – постоянные коэффициенты расчета; В — содержание жира в процентах; – плотность молока в градусах лактоденсиметра (градусах Кевена – две последние цифры).

Под плотностью молока понимают отношение веса определенного объема молока при температуре 20 °C к весу такого же объема воды при 4 °C. Определение плотности производится специальным ареометром для молока – лактоденсиметром. Шкала его рассчитана на измерение тех плотностей, которые может иметь молоко. Плотность молока зависит от его температуры, поэтому лактоденсиметр имеет термометр, показывающий температуру молока в момент измерения плотности. Определение плотности молока можно произвести в пределах его температуры от 10 до 25 °C.

Ход анализа. Перед измерением плотности молоко тщательно перемешивают, затем осторожно, чтобы избежать образования пены, по стенке наливают его в цилиндр емкостью 200–250 мл, наполняя цилиндр на 2/3 в слегка наклонном положении. Сухой чистый лактоденсиметр осторожно погружают в цилиндр с молоком до деления 1,030 и оставляют его в свободном плавающем состоянии на расстоянии 5 мм от стенок цилиндра. Через 1–2 мин после опускания лактоденсиметра определяют плотность, глаз исследователя при этом находится строго на уровне мениска молока. Отсчет показателя производят по верхнему краю мениска с точностью до 0,0005, а отсчет температуры – с точностью до 0,5 °C. Если линия мениска точно совпадает с одним из делений шкалы, то отмечают показание лактоденсиметра, соответствующее этому делению, если же нет полного совпадения, то расстояние между двумя делениями делят и устанавливают положение мениска с точностью до 0,0005. Измерение плотности повторяют еще раз, слегка качнув лактоденсиметр. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,0005.

Установленная таким образом плотность относится к молоку, температура которого показана термометром лактоденсиметра. Температура молока приводится к стандартному показателю 20 °C.

Установлено, что каждый градус температуры меняет плотность молока на 0,2 деления лактоденсиметра или на 0,0002 плотности. При температуре молока выше 20 °C плотность его будет меньше, чем при 20 °C. Следовательно, к найденной плотности надо прибавить на каждый градус температуры по 0,0002. Если же температура исследуемого молока ниже 20 °C, плотность его будет выше, чем при 20 °C, поэтому из найденной плотности нужно вычесть на каждый градус температуры по 0,0002.

Плотность натурального молока находится в пределах 1,027—1,034. При подснятии жира с молока плотность его увеличивается, так как появляется жировая фракция, плотность которой ниже 1,0.

При разведении молока водой плотность его уменьшается, так как удельный вес воды равен 1,0.

Эта проба является косвенным показателем бактериальной обсемененности непастеризованного молока и сливок. Чем больше в молоке содержится микроорганизмов, тем больше его редуктазная активность, так как редуктаза – фермент, выделяемый микроорганизмами. Редуктаза обесцвечивает метиленовый синий. На скорости обесцвечивания метиленового синего редуктазой, содержащейся в молоке, и основана эта проба.

Ход анализа. Для проведения анализа в пробирку наливают 20 мл молока и 1 мл раствора метиленового синего, закрывают пробкой, перемешивают и помещают на водяную баню или в термостат при температуре 37–40 °C. Изменение окраски отмечают до 20 мин, через 20 мин, 2 и 5½ ч (табл. 1.6)

Таблица 1.6.

Оценка результатов редуктазной пробы

Ход анализа. В пробирку наливают 2 мл исследуемого молока и прибавляют 5 капель раствора йодистого крахмала и 1 каплю 2 %-го раствора пероксида водорода. Смесь тщательно взбалтывают. Если молоко сырое, то смесь в пробирке моментально окрашивается в темно-голубой цвет, если же молоко подвергалось нагреванию до температуры 80 °C, то его цвет не изменится.

Ход анализа. Первый способ: в пробирку наливают 2 мл исследуемого молока, прибавляют 5 капель 1 %-го сернокислого раствора ванадиевой кислоты. В присутствии пероксида водорода молоко приобретает красную окраску.

Второй способ: в пробирку с 1 мл молока прибавляют 1 каплю серной кислоты и 0,2 мл раствора йодисто-калиевого крахмала; быстро наступающее при этом посинение указывает на присутствие пероксида водорода.

Ход анализа. В пробирку наливают 3–5 мл молока, добавляют такое количество 0,2 %-го раствора розоловой кислоты в 96 %-м спирте и тщательно взбалтывают. Молоко, содержащее соду, окрашивается в розово-красный цвет; молоко, свободное от соды, – в коричнево-желтый.

Ход анализа. В пробирку наливают 2–3 мл реактива на открытие формальдегида и осторожно, по стенкам, прибавляют такое же количество молока. Пробирку следует держать в наклонном положении так, чтобы молоко наслаивалось на реактив.

При наличии в молоке формальдегида через 1–2 мин в месте соприкосновения молока и реактива появляется фиолетовое или темно-синее кольцо. При отсутствии формальдегида образуется слабое желто-бурое кольцо.

Ход анализа. В пробирку наливают 5 мл молока, прибавляют 2–3 капли реактива Люголя и тщательно взбалтывают. Появление синей окраски указывает на наличие в молоке крахмала.

По физико-химическим показателям пастеризованное коровье молоко должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.7.

Таблица 1.7.

Физико-химические показатели пастеризованного коровьего молока

Молоко, предназначенное для детских учреждений, должно иметь кислотность не выше 19 °Т.

В отдельных единицах упаковок пастеризованного коровьего молока (кроме цистерн) допускаются отклонения в содержании жира ±0,1 %. Содержание жира в средней пробе должно быть не менее предусмотренного.

Микробиологические показатели молока и молочных продуктов представлены в табл. 1.8.

Таблица 1.8.

Микробиологические нормативы безопасности молока и молочных продуктов (прил. 1 к техническому регламенту Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011))

По органолептическим показателям творог должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.9

По органолептическим показателям сметана должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.10—1.11.

Таблица 1.9.

Органолептические показатели творога

Таблица 1.10.

Органолептические показатели сметаны

Таблица 1.11.

Органолептические показатели сметаны с наполнителем

Ход анализа. В стакан емкостью 150–200 мл отвешивают 5 г творога с точностью до 0,01 г. Тщательно перемешивая и растирая продукт толстой стеклянной палочкой с резиновым наконечником, в стакан прибавляют небольшими порциями 50 мл воды, нагретой до 35–40 °C, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и после тщательного перемешивания титруют раствором едкого натра до появления не исчезающей в течение 1 мин слабо-розовой окраски.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не выше 4 °Т.

Ход анализа. В стакан емкостью 100–150 мл отвешивают 5 г сметаны с точностью до 0,01 г. Тщательно перемешивая продукт стеклянной палочкой, прибавляют в него постепенно 30–40 мл воды, 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором едкого натра до появления не исчезающей в течение 1 мин слабо-розовой окраски.

Кислотность в градусах Тернера равна количеству миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, затраченного на нейтрализацию 5 г сметаны, и умноженных на 20.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не выше 2 °Т.