Текст книги "Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие"

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

4.1. Общая характеристика методов гравиметрического анализа

4.1.1. Классификация методов гравиметрического анализа

Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы чистого соединения достоверно известного состава, содержащего определяемый компонент.

Гравиметрический анализ является классическим методом количественного анализа, позволяющим анализировать объекты со средним и большим содержанием определяемого компонента. Методики гравиметрического определения разработаны для большого числа химических элементов. Они отличаются простотой выполнения анализа, хотя в большинстве случаев анализ является достаточно продолжительным во времени и весьма трудоемким. Хорошая воспроизводимость результатов гравиметрического анализа и их малая относительная погрешность (0,1—0,2%) определяют использование гравиметрии в качестве арбитражного метода анализа.

По способу получения продукта реакции гравиметрические методы анализа делятся на химиогравиметрические, электрогравиметрические и термогравиметрические.

Химиогравиметрические методы анализа основаны на измерении массы продукта реакции осаждения определяемого компонента. Например, гравиметрическое определение содержания галогенид-ионов или ионов серебра основано на осаждении из раствора галогенида серебра, по массе которого рассчитываются результаты анализа.

Электрогравиметрические методы анализа основаны на определении массы металла, выделившегося в результате электролиза в виде простого вещества на предварительно взвешенном катоде или иногда в виде оксида, выделившегося на предварительно взвешенном аноде. Например, при электролизе раствора, содержащего ионы меди и свинца, на платиновом катоде выделяется металлическая медь, а на платиновом аноде – диоксид свинца.

Термогравиметрические методы анализа основаны на определении изменения массы анализируемого вещества, образующего при нагревании газообразные продукты термолиза.

Например, изменение массы образца карбоната кальция при нагревании до 1000°С равно массе диоксида углерода в нем.

По способу отделения определяемого компонента методы гравиметрического анализа делятся на методы выделения, методы осаждения и методы отгонки.

Методы выделения основаны на выделении определяемого компонента – иона металла – в виде простого вещества в результате окислитель– но-восстановительной или электрохимической реакции.

Методы осаждения основаны на осаждении определяемого компонента из раствора в виде малорастворимого соединения. Методы осаждения – это методы количественного анализа, в которых переведенную в раствор составную часть пробы осаждают в виде малорастворимого соединения, по массе которого на основе законов стехиометрии находят количество (массу, массовую долю) определяемого компонента.

Методы отгонки основаны на отделении определяемого летучего компонента путем отгонки или выпаривания. Различают прямой и косвенный методы отгонки. Прямые методы отгонки основаны на поглощении летучего компонента подходящим веществом, по увеличению массы которого определяют массу летучего компонента. Например, определение содержания углерода в органических соединениях основано на определении увеличения массы поглотительной трубки, заполненной оксидом кальция, при пропускании через нее продуктов сгорания данного соединения.

Косвенные методы отгонки основаны на определении убыли массы образца при нагревании, которая равна массе летучего компонента. Например, массовую долю кристаллизационной воды в гидрате хлорида бария определяют по уменьшению массы навески соли, выдержанной до постоянной массы при 125°С.

Гравиметрические методы разработаны для большинства неорганических анионов и катионов, для нейтральных соединений таких, как вода, диоксид серы, углекислый газ, йод, а также для целого ряда органических соединений.

Достоинством гравиметрических методов является их высокая точность: при анализе простых образцов с содержанием определяемого аналита более 1% погрешность анализа можно снизить до 0,1 – 0,2% что редко удается другими методами. При увеличении сложности состава образца погрешности неизбежно возрастают или приходится затрачивать массу времени на их преодоление.

Недостатками гравиметрических методов являются, во– первых, то, что реагенты, используемые в гравиметрии, за редким исключением, не очень специфичны, поскольку они способны образовывать осадки с группой ионов. Следовательно, требуется предварительное отделение или маскирование мешающих ионов. Во– вторых, его длительность и трудоемкость. Поэтому эти методы оправдывают себя, как правило, при анализе единичных образцов, когда требуется высокая точность анализа.

4.1.2. Некоторые термины, используемые в гравиметрическом анализе

Аналитическая проба – взятая для анализа небольшая часть анализируемого вещества точно известной массы (навеска) или объема.

Осаждаемая форма – малорастворимое соединение, в виде которого осаждают определяемый компонент.

Осадитель – вещество, образующее с определяемым ионом малорастворимое соединение (осаждаемую форму). Чаще всего в качестве осадителя используются растворы кислот (серной, хлороводородной, щавелевой, ортофосфорной), растворы оснований (аммиака, гидроксида натрия), растворы солей (нитрата серебра, хлорида бария, оксалата аммония), растворы органических соединений (диметилглиоксима, 8-оксихинолина, карбамида и др.).

Соосаждение – это совместное с осаждаемым основным соединением посторонних веществ, которые в отдельности в данных условиях данным осадителем не осаждаются.

Акклюзия – соосаждение посторонних ионов за счет захвата капель маточного раствора осадком в процессе его образования (примеси локализуются, проходя внутри частиц осадка, а не на его поверхности).

Созревание осадка – совокупность физико-химических процессов, происходящих при выдерживании осадка под маточным раствором (надосадочной жидкостью) в течение продолжительного времени (от нескольких часов при повышенной температуре до суток при комнатной температуре). В процессе созревания осадка совершенствуется его кристаллическая структура, укрупняются его частицы, переходят в раствор акклюдированные и ад– сорбированнные на поверхности осадка примеси.

Коагуляция (флокуляция) – объединение частиц коллоидной системы в агрегаты в виде хлопьевидных образований (флокул) вследствие их сцепления (адгезии) при соударении. Вещества, вызывающие или ускоряющие коагуляцию, называются коагулянтами. Осаждение очень малорастворимых веществ, образующих аморфные осадки, проводят в присутствии сильных электролитов – коагулянтов.

Пептизация – процесс, обратный коагуляции, т.е. распад агрегатов до исходных частиц с образованием коллоидного раствора. Для предотвращения пептизации аморфных осадков их промывают растворами коагулянтов.

Гравиметрическая форма – чистое химическое соединение достоверно известного состава, по массе которого вычисляют содержание определяемого компонента в анализируемом веществе.

Гравиметрический фактор (F) – величина, численно равная массе (в граммах) определяемого компонента, соответствующего или содержащегося в 1,0000 г гравиметрической формы.

4.2. Особенности проведения анализа образца по методу осаждения

4.2.1. Алгоритм проведения анализа образца по методу осаждения

Приведенный ниже алгоритм включает основные этапы гравиметрического анализа образца по методу осаждения, который является наиболее распространенным и хорошо разработанным гравиметрическим методом анализа.

1. Отбор пробы вещества.

2. Измерение аналитической пробы (взвешивание навески или измерение объема жидкости).

3. Подготовка пробы к анализу (растворение навески, создание условий реакции в соответствии с методикой анализа).

4. Получение осаждаемой формы (осаждение из раствора определяемого компонента в виде малорастворимого соединения).

5. Фильтрование (отделение осаждаемой формы от маточного раствора).

6. Промывание осадка от примесей.

7. Получение гравиметрической формы высушиванием или прока– ливанием осаждаемой формы.

8. Взвешивание гравиметрической формы и расчет результатов анализа.

9. Математико-статистическая обработка результатов параллельных определений.

Рассмотрим более детально каждый из перечисленных выше этапов гравиметрического анализа образца, выполняемого по методу осаждения.

4.2.2. Отбор и измерение пробы вещества для анализа

Отбор пробы вещества или материала для анализа является важной частью химического анализа. Генеральная проба должна быть представительной, т.е. ее состав должен соответствовать среднему составу анализируемого вещества. Сокращение генеральной пробы до лабораторной и аналитической производят чаще всего квартованием.

Масса твердой аналитической и, соответственно, лабораторной пробы предварительно рассчитывается и зависит от чувствительности аналитического метода, используемого для анализа, задаваемой точности анализа, числа определяемых компонентов, их массовой доли в анализируемом образце, природы осаждаемой и состава гравиметрической форм.

Определение массы аналитической пробы (взятие навески) проводят на аналитических весах с точностью взвешивания не менее 0,0002 г. Объем жидкой аналитической пробы определяют с помощью калиброванных пипеток или бюреток.

В условиях испытательной лаборатории часто требуется найти содержание какого-нибудь элемента в химически чистом соединении (например, содержание бария в хлориде бария ВаС1₂•2Н₂0). Здесь подготовка вещества к анализу состоит и очистке его от примесей и обычно осуществляется путем перекристаллизации для удаления примесей из кристаллических веществ, например, из солей.

4.2.3. Подготовка пробы к анализу

Твердую пробу анализируемого вещества в зависимости от его химической природы переводят в раствор растворением:

– в воде;

– в разбавленных или концентрированных растворах кислот или щелочей;

– в смесях концентрированных растворов азотной и хлороводородной кислот (царская водка), азотной и серной кислот;

– в смесях кислот и пероксида водорода.

Если анализируемое вещество не растворяется в перечисленных выше растворителях, то его сплавляют с карбонатами натрия и калия (щелочное сплавление) или с пероксидами (окислительно-щелочное сплавление). При этом образуются растворимые в воде продукты. В ряде случаев для перевода определяемого компонента в раствор используют обработку анализируемого вещества растворами солей (содовая вытяжка в случае нерастворимых в воде сульфатов).

После растворения образца отделяют или маскируют (если это необходимо) мешающие ионы и создают условия (регулируют рН, добавляют электролиты, нагревают и т.п.) для проведения реакции осаждения в соответствии с требованиями методики.

4.2.4. Получение осаждаемой формы

Основным условием применения какого-либо соединения, содержащего определяемый ион, в качестве осаждаемой формы является, во-первых, его достаточно малая растворимость. Полноты осаждения определяемого иона можно достичь, если для осаждаемой формы 0 <10^—8 в случае бинарных электролитов и 0 <10^—12 в случае тройных электролитов.

Во-вторых, структура осадка должна быть удобной для фильтрования и промывания. Наиболее предпочтительны крупнокристаллические осадки, которые легко фильтруются, мало адсорбируют посторонние вещества, легко промываются. Менее удобны мелкокристаллические осадки, т.к. они содержат больше адсорбированных примесей, могут проходить через поры фильтра. Аморфные осадки, в виде которых осаждаются гидроксиды и сульфиды многих металлов, наименее удобны, т.к. они медленно фильтруются, имеют большую удельную поверхность, а поэтому адсорбируют много примесей, трудно отмываются.

В-третьих, необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью переходила в гравиметрическую форму.

Перечисленные выше требования, предъявляемые к осаждаемой форме, определяют и выбор осадителя:

– осадитель должен образовывать с определяемым ионом малорастворимое соединение с определенным значением произведения растворимости;

Таблица 4.1

Схемы некоторых гравиметрических определений

– желательно, чтобы он был летучим, т.к. не удаленная при промывании часть его улетучится при прокаливании или высушивании осаждаемой формы. Поэтому при осаждении гидроксидов металлов, не растворяющихся в аммиаке, осаждение предпочтительнее вести раствором аммиака, а не гидроксида натрия, а в случае хлорида серебра – раствором хлороводородной кислоты, а не раствором хлорида натрия;

– осадитель должен быть специфическим, т.е. он должен осаждать из раствора только определяемый ион;

– осадитель не должен образовывать координационных соединений с осаждаемым ионом.

В таблице 4.1. представлены осадители для осаждения некоторых ионов.

Для получения более крупных кристаллов осадка необходимо:

– осаждение вести из разбавленного раствора анализируемого вещества разбавленным раствором осадителя;

– осаждать сульфат бария из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя;

– раствор осадителя прибавлять по каплям (особенно в начале осаждения) при непрерывном перемешивании реакционной смеси;

– вести осаждение сульфата бария в присутствии реагентов, повышающих растворимость осадка (при анализе нейтрального раствора перед осаждением BaSO₄ добавляется разбавленный раствор хлороводородной кислоты).

Для укрупнения частиц осадок выдерживается под маточным раствором не менее 12—24 ч или нагревается в течение часа при температуре, близкой к температуре кипения раствора.

Так как в гравиметрическом анализе осаждение считается практически полным, когда в растворе остается не более 0,0001 г осаждаемого иона, то для понижения растворимости осаждаемой формы берут избыток осадителя. Используется обычно двух-, трехкратный избыток в сравнении с рассчитанным по уравнению реакции в случае летучего осадителя и 30—50% избыток – в случае нелетучего.

Осаждение веществ, образующих кристаллические осадки, ведут в условиях, обеспечивающих малую скорость роста кристаллов и низкое относительное пересыщение раствора. Осаждение проводят из горячих разбавленных растворов, медленно, по каплям (особенно в начальный момент) прибавляя горячий разбавленный раствор осадителя. Во избежание локального пересыщения раствора реакционную смесь интенсивно перемешивают. Часто осаждение ведут в присутствии веществ, повышающих растворимость осаждаемой формы. Осадок отфильтровывают после созревания.

Осаждение веществ, образующих аморфные осадки, ведут из горячих концентрированных растворов в присутствии коагулянтов, быстро прибавляя горячий концентрированный раствор осадителя. При этом образуются более плотные осадки и улучшаются их фильтрующие свойства. Для удаления с поверхности осадка адсорбированных примесей в реакционную смесь после осаждения добавляют большой объем горячей дистиллированной воды и сразу же приступают к фильтрованию.

Например, для осаждения сульфата бария горячий раствор хлорида бария медленно, по каплям, с помощью пипетки при непрерывном перемешивании раствора стеклянной палочкой надо прибавить к горячему анализируемому раствору. При перемешивании раствора не касаться палочкой дна и стенок стакана!

По мере осаждения сульфата бария скорость прибавления раствора хлорида бария можно увеличить.

Когда почти весь осадитель прилит, следует дать отстояться осадку и проверить полноту осаждения. Для этого к прозрачной надосадочной жидкости прибавить по стенке стакана несколько капель раствора осадителя. Если при этом осадок больше не выделяется, то осаждение считается полным.

4.2.5. Фильтрование

В гравиметрическом анализе осаждаемую форму отделяют от маточного раствора фильтрованием. Фильтрование кристаллических осадков проводят после созревания, а аморфных – сразу же после осаждения. Фильтруют с использованием стеклянных фильтрующих тиглей (если осаждаемую форму переводят в гравиметрическую высушиванием) или бумажных беззольных фильтров (если осаждаемую форму переводят в гравиметрическую прокаливанием).

В зависимости от размера частиц осадка используют фильтровальную бумагу, отличающуюся диаметром пор. Фильтры различной плотности отличаются цветом упаковочной коробки или цветом бумажной ленты, которой оклеивается пачка фильтров.

Масса золы одного беззольного фильтра указывается на пачке фильтров и составляет, как правило, 0,00001 г. В этом случае ее масса не учитывается при вычислении результатов анализа.

Для фильтрования необходимо сложить фильтр и вставить его в стеклянную воронку. Размер фильтра должен быть таким, чтобы край его был ниже края воронки на 1 см. Фильтр смочить водой из промывалки и осторожно прижать его пальцами к стенке воронки. Между фильтром и стенкой воронки не должно быть пузырьков воздуха.

Воронку с фильтром вставить в коническую колбу и приступать к фильтрованию. Осторожно вынуть стеклянную палочку, стараясь не взмучивать осадок, и держать ее в вертикальном положении над средней частью фильтра с той стороны, которая имеет тройной слой. Прислонить носик стакана к средней части палочки и, медленно наклоняя стакан, сливать по палочке на фильтр прозрачную жидкость над осадком. Осадок при этом должен оставаться в стакане. Фильтр заполняется раствором не более чем на три четверти!

Слив достаточное количество жидкости на фильтр, медленно привести стакан в вертикальное положение, ведя носик стакана по палочке кверху. Таким образом предотвращается стекание капель жидкости по внешней стенке стакана. Затем концом палочки прикоснуться к верхней части фильтра, чтобы снять с нее каплю жидкости, и поставить палочку в стакан. Стеклянная палочка во время фильтрования должна находиться либо над фильтром, либо в стакане!

Фильтрование продолжать до тех пор, пока еще можно сливать жидкость с осадка. Затем, убедившись в прозрачности фильтрата, вылить его и приступать к промыванию осадка декантацией.

Труднофильтрующиеся осадки можно отделять от маточного раствора фильтрованием через стеклянные фильтрующие тигли, которое проводят под вакуумом. Стеклянные фильтрующие тигли отличаются размером пор фильтрующей пластинки из пористого (прессованного) стекла. Для фильтрования кристаллических осадков используются тигли №2 (диаметр пор 40—90 мк) и №3 (диаметр пор 20—40 мк), а для фильтрования аморфных и очень мелкокристаллических осадков – №4 (диаметр пор 10—20 мк) и №5 (диаметр пор 4—60 мк).

4.2.6. Промывание осадка

От примесей осадок промывают с использованием промывной жидкости. Промывная жидкость – холодная или горячая дистиллированная вода, разбавленные растворы электролитов (кислот, оснований или солей). Состав промывной жидкости и ее объем оговариваются в методике анализа и зависят от химической природы осаждаемой формы и ее количества.

Кристаллические осадки, как правило, промывают дистиллированной водой или разбавленным раствором осадителя, аморфные – водным раствором сильного электролита коагулянта, предотвращающего пептизацию осадка.

Осадок вначале промывают методом декантации в стакане, в котором получали осаждаемую форму, а затем окончательно на фильтре небольшими порциями промывной жидкости. Чем больше порций промывной жидкости используется при одном и том же ее общем объеме, тем эффективнее промывание.

Для промывания осадка прилить к нему 20—30 мл холодной дистиллированной воды, смесь перемешать стеклянной палочкой, дать осадку осесть на дно стакана и затем слить жидкость по палочке на фильтр. Повторить промывание 4—5 раз. После промывания перенести осадок на фильтр. Для этого в стакан с осадком прилить 5—10 мл промывной жидкости (холодной дистиллированной воды), перемешать смесь стеклянной палочкой и мутную жидкость по палочке перелить на фильтр, следя за тем, чтобы носик стакана касался средней части палочки. Смыть частицы осадка с палочки в стакан струей воды из промывалки.

Чистую стеклянную палочку положить на край стакана так, чтобы один конец ее лежал в углублении носика, выступая наружу на 2—3 см. Стакан взять в левую руку, прижимая палочку к стакану указательным пальцем, и наклонить стакан над фильтром, приведя его в почти горизонтальное положение. При этом палочка занимает почти вертикальное положение, и жидкость из стакана стекает по ней на фильтр. После того как жидкость отфильтруется, в правую руку взять промывалку и направить струю жидкости вначале на стенки, а затем на дно стакана, смывая частицы осадка на фильтр. После того как вся жидкость стечет с фильтра, повторить смывание осадка со стенок и дна стакана, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр.

Частицы осадка, которые не удалось смыть на фильтр струей воды, снять с помощью двух кусочков увлажненной фильтровальной бумаги. Одним кусочком снять частицы осадка, приставшие к стеклянной палочке. Другой кусочек фильтровальной бумаги опустить в стакан и, плотно прижимая его резиновым наконечником стеклянной палочки, протереть им стенки и дно стакана. Оба кусочка фильтровальной бумаги присоединить к осадку, находящемуся на фильтре.

После того как весь осадок перенесен на фильтр, промыть его до полного удаления хлорид-ионов. Для этого струей жидкости из промывалки сначала промыть край фильтра, обводя его струей жидкости 3—4 раза и смывая осадок вниз. Когда фильтр будет наполовину заполнен водой, прекратить промывание и дать жидкости полностью стечь с осадка. Продолжать промывание осадка до отрицательной реакции пробы фильтрата на хлорид-ионы.

Для проверки полноты отмывания осадка собрать в пробирку около 1 мл фильтрата и добавить несколько капель раствора нитрата серебра. Отсутствие помутнения раствора указывает на практически полное удаление из осадка хлорид-ионов. В противном случае повторить промывание осадка.

4.2.7. Получение гравиметрической формы

Получают гравиметрическую форму путем высушивания в сушильном шкафу или прокаливания в муфельной печи до постоянной массы отмытой от примесей осаждаемой формы.

Например, при гравиметрическом определении никеля в виде диметилглиоксимата никеля его отфильтровывают через доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель, промывают, а затем высушивают до постоянной массы при 110—120°С. В случае гравиметрического определения железа осадок гидратированного оксида железа (III) (осаждаемая форма) вначале вместе с фильтром и воронкой помещают на некоторое время в сушильный шкаф, затем фильтр с осадком переносят в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют фильтр в пламени горелки и прокаливают до постоянной массы при 800—900°С для получения гравиметрической формы Fe₂O₃.

Гравиметрическая форма так же, как и осаждаемая форма, должна удовлетворять ряду требований.

Во-первых, ее состав должен быть достоверно известным и соответствовать химической формуле.

Во-вторых, она должна обладать достаточной химической устойчивостью и быть индифферентной к компонентам воздуха. Например, оксид кальция не удовлетворяет этому требованию, т.к. он легко поглощает из атмосферы пары воды и диоксид углерода. Поэтому при взвешивании гравиметрической формы ее масса будет постоянно увеличиваться.

В-третьих, желательно, чтобы в гравиметрической форме массовая доля определяемого компонента была как можно меньше, т.к. в этом случае погрешности взвешивания, потери от растворимости и другие потери вещества в ходе анализа меньше скажутся на его конечном результате.

Для получения гравиметрической формы воронку с промытым осадком поставить в сушильный шкаф и высушить фильтр до слегка влажного состояния при температуре 100 —110°С в течение 25—30 мин. Фильтр пересушивать нельзя, т.к. он становится ломким и возникает опасность потери осадка!

Фильтр с осадком вынуть из воронки, сложить установленным образом и поместить в тигель, доведенный до постоянной массы. При складывании фильтра конус его опустить в тигель, чтобы избежать потери осадка при возможном разрыве фильтра!

Для озоления фильтра тигель установить на фарфоровый треугольник, рядом на чистую кафельную плитку положить тигельные щипцы и крышку к тиглю. Осторожно нагреть тигель в верхней части пламени горелки, не допуская воспламенения фильтра. При загорании фильтра быстро отстранить горелку и накрыть тигель крышкой!

Озоление заканчивается после прекращения выделения газообразных продуктов.

Тигель с осадком после озоления поставить в эксикатор, перенести к муфельной печи, нагретой до 800°С, и с помощью муфельных щипцов поставить тигель в печь. Первое прокаливание проводить в течение 40—50 мин, повторные – в течение 15—20 мин.

4.2.8. Взвешивание гравиметрической формы и расчет результатов анализа

Стеклянный или фарфоровый тигель с гравиметрической формой соответственно высушивают или прокаливают до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разность результатов двух взвешиваний не станет равной погрешности взвешивания на аналитических весах. Тигли с гравиметрической формой взвешивают после охлаждения их до комнатной температуры в эксикаторе.

Для этого после прокаливания вынуть тигель из муфельной печи, поставить его на 20—30 с на лист асбеста, а затем перенести в эксикатор. Закрыть эксикатор крышкой, оставив на 4—5 с небольшое отверстие, через которое из эксикатора выйдет горячий воздух. После этого закрыть эксикатор плотно крышкой и перенести в весовую комнату для охлаждения.

Через 25—30 мин взвесить тигель на аналитических весах и записать его массу в лабораторный журнал. Если результаты двух взвешиваний отличаются не более чем на 0,0002 г, то считается, что тигель доведен до постоянной массы.

Если же разница в массе тигля превышает 0,0002 г, то необходимо повторить прокаливание в течение 15—20 мин и после охлаждения в эксикаторе еще раз взвесить тигель.

Зная массу гравиметрической формы и значение гравиметрического фактора, рассчитывают массу определяемого компонента, его массовую долю или концентрацию в анализируемом образце.

Для проведения математико-статистической обработки необходимо располагать результатами не менее пяти определений, выполненных в идентичных условиях.

4.2.9. Правила работы на аналитических весах

1. Во время взвешивания стул не передвигайте; на кронштейн не облокачивайтесь; весы с места не смещайте.

2. Приступая к взвешиванию, проверьте равновесие ненагруженных весов, т.е. определите нулевую точку.

3. Не выполняйте на аналитических весах грубые взвешивания. Приблизительное количество вещества взвешивайте на технохимических весах. Прибавляйте или убавляйте взвешиваемое вещество только вне шкафа весов.

4. Прежде чем поставить взвешиваемый предмет на чашку весов, проверьте, нет ли загрязнений на его внешней поверхности.

5. Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Все вещества взвешивайте в соответствующей таре: бюксах, стаканчиках, лодочках, тиглях и т. п.

6. Не ставьте на чашку весов теплые (или холодные) предметы. Взвешиваемый предмет должен предварительно остыть (или нагреться) в эксикаторе до комнатной температуры.

7. Не загружайте весы сверх предельной нагрузки.

8. Не забывайте арретировать весы, перед тем как поставить на чашку взвешиваемый предмет или разновеску. Прикасаться к весам чем бы то ни было можно только арретировав их. Диск арретира поворачивайте медленно, плавно, осторожно.